第五章_高分子材料助剂的分析.ppt

第五章高分子材料助剂分析 高分子助剂分析的意义一 作为原材料的助剂，其质量直接影响高分子制品最后的质量，－－有效含量的分析，功能的评价； 假RD造成制品性能下降： 某轮胎企业轮胎出库时龟裂，查证结果防老剂RD为假品、4010NA为半掺假，设计3份防老剂实则只有0.75份。 配合剂含量低造成产品喷霜 某休闲鞋生产企业，由于喷霜造成10万双鞋被商家退回。 我国标准中橡胶配合剂有效含量检测方法 1、无机配合剂基本有有效含量的检测，为化学分析法。 2、绝大多数有机配合剂无有效含量检测。 3、2006年发布的GB/T 20646-2006，橡胶配合剂 对苯二胺(PPD)防老剂 试验方法对3100、4020、4010NA等进行有效含量测定，所用方法为气相色谱法和高效液相色谱法。 4、用红外光谱法鉴别有机配合剂真假 国外标准中橡胶配合剂有效含量检测方法 ASTM美国标准 ISO 国际标准 JIS日本标准等 防老剂、促进剂均要检测有效含量 所用方法为气相色谱法和高效液相色谱法 高分子助剂分析的意义二 通过高分子制品的剖析，跟踪国内外同行水平，使国外产品国产化。剖析的主要手段： 橡胶及聚合物分析（裂解—气相色谱、红外光谱 、 化学分析） 硫化体系分析（薄层色谱 、气－质联用、高效液相色谱 、气相色谱、 化学分析） 防老体系分析（薄层色谱 、气－质联用、高效液相色谱、气相色谱） 软化剂分析(薄层色谱、气－质联用、红外光谱、高效液相色谱、气相色谱） 补强体系分析( 热重分析，紫外分光光度计、原子吸收光谱、等离子发射光谱，电子显微镜、化学分析) 增粘体系分析（气－质联用、薄层色谱、高效液相色谱，化学分析） 功能性助剂( 综合分析) 高分子助剂分析的意义三 环保要求 有些高分子助剂是有毒或致癌物质，已经限制或禁止使用 如多溴联苯类、多溴 联苯醚类(ROHS） 目录 高分子材料助剂的基础知识 高分子 材料助剂的功能分析 高分子材料助剂的定性定量分析 影响高分子材料性能的主要因素 内因：构成高分子材料的基本成分，即高聚物本身的结构状态及其组成配方。 外因： 物理因素：光、热、高能辐射、电、机械应力 化学因素：重金属、水分、氧 生物因素：细菌、霉菌 助剂加入的作用 以内制外 改变材料性能，使材料适应和满足各个领域的需要。 助剂分类 按化学结构分：无机物、小分子有机物、大分子有机物 按功能分： 物理机械性能改进剂：增塑剂、增韧剂、交联剂 表面性能改进剂：增粘剂 合成用助剂：引发剂 改善加工性能助剂：脱膜剂 其它：发泡剂、阻燃剂 塑料常用助剂 增塑剂 稳定剂：抗氧剂，热稳定剂，光稳定剂 阻燃剂 润滑剂 发泡剂 引发剂 热稳定剂 定义：为防止塑料在加工和使用过程中由于受热而引起降解所加入的助剂称为热稳定剂。 主要用于聚氯乙烯。 光稳定剂 凡是能够抑制光老化，延长它的使用寿命的物质都称为光稳定剂。 各种高分子材料，特别是无色透明制品，在使用过程中由于日光照射（主要是紫外线）的影响，会引发自动氧化反应而导致聚合物的降解，使制品的外观和物理机械性能劣化，这一现象称为光老化或气候老化。 润滑剂 定义： 为改善塑料熔体流动性能，减少或避免熔体对设备的摩擦和粘附以及改进制品表面光洁度等而加入的助剂称为润滑剂。 分类（按作用机理） 按化学结构分： 发泡剂 用途：制造泡沫塑料的助剂。 分类 物理发泡剂：压缩性气体，挥发性流体等 化学发泡剂： 无机发泡剂：碳酸铵，碳酸氢钠等 有机发泡剂：偶氮二甲酰胺（AC），对甲苯磺基氨基脲 引发剂 定义：在聚合反应中引起单体分子活化而发生自由基的物质。 分类： 过氧化物：过氧化苯甲酰（BPO） 偶氮类：偶氮二异丁腈（AIBN） 氧化还原体系：过硫酸铵和硫醇等还原性化合物 新型引发剂 高分子材料助剂中助剂分析的步骤 仔细分析样品的来源、用途、固有特性，缩小摸索的范围， 对样品的外观进行观察和做简单实验 样品的分离 样品的分析：各种方法 常用分离和纯化方法 蒸馏、过滤、离心 溶剂萃取：索式萃取器 超声波提取法： 溶解－沉淀法：用四氢味喃作溶剂, 甲醇作沉淀剂, 采用溶解—沉淀法可以有效地提取PVC 中的DO P 增塑剂。 色谱法：如排阻色谱 索式萃取器 Soxhlet Extractor 1879年由德国人Franz von Soxhlet所发明，因为当初是使用于固状物质中脂质的萃取，所以至今也还被称为“脂质萃取器” Soxhlet Extractor广泛用于如土壤、废弃物、天然物及食品等固态状样品中，半挥发性分析物(SVOCs)的萃取工作。 索式萃取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取。 当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内