微乳相萃取分离富集-原子吸收光谱法分析铬形态-应用化学.PDF

第２７卷 第１０期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．１０ ２０１０年１０月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｏｃｔ．２０１０ 微乳相萃取分离富集原子吸收光谱法分析铬形态  卢菊生 　徐佳佳　田久英　沈　莉　侯彬彬　吴体薇 （徐州师范大学化学化工学院　徐州２２１１１６） 摘　要　建立了一种微乳相萃取分离石英双缝管原子捕集火焰原子吸收光谱法（ＳＴＡＴＦＡＡＳ）分析环境水样 中铬形态的新方法。该方法中，Ｃｒ（ ）与８羟基喹啉反应形成的疏水性配合物，经萃取进入微乳相，Ｃｒ（ ） Ⅲ Ⅵ 留在水溶液中，从而实现Ｃｒ（ ）与Ｃｒ（ ）的相互分离。Ｃｒ（ ）含量的测定通过过氧化氢溶液将Ｃｒ（ ）还原 Ⅲ Ⅵ Ⅵ Ⅵ 为Ｃｒ（ ），按同样方法分析。实验对微乳相萃取的主要影响因素进行了优化。结果表明，经优化后实验条件 Ⅲ 为：平衡温度 ８０℃，平衡时间 １０ｍｉｎ，溶液酸度 ｐＨ＝９０，ＮＨＮＨＣｌ缓冲溶液用量２０ｍＬ，８ＨＱ用量 ３ ４ ００５ｍｍｏｌ；ＴｒｉｔｏｎＸ１００微乳液组成：ｍ（ＴｒｉｔｏｎＸ１００）∶ｍ（正戊醇）∶ｍ（正己烷）∶ｍ（水）＝３０∶１５∶１５∶４０。在 此条件下，萃取的富集倍数达到２５倍（５０ｍＬ起初样品溶液／２ｍＬ最终测定液），线性范围为２５～５００ ｇ／Ｌ， μ 检出限为０６２ ｇ／Ｌ，相对标准偏差（ＲＳＤ）为３８％（ｎ＝１０，ｃ＝１０ ｇ／Ｌ）。本方法已成功地应用于电镀废水中 μ μ 铬形态分析。 关键词　铬形态分析，双缝管原子捕集火焰原子吸收光谱法，微乳相萃取，羟基喹啉 中图分类号：Ｏ６５７　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１０）１０１２３００５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１０．９０８６７ 人们之所以关注铬的形态是因为不同形态的铬其毒性毒理及生态效应不同，Ｃｒ（ ）具有毒性，已 Ⅵ ［１］ 被确认为致癌物。而Ｃｒ（ ）是人体必须的微量元素之一 。因此对食品、药物、环境样品中痕量铬及其 Ⅲ 形态分析具有重要意义。 准确分析铬形态的有效途径是将简便可靠的分离方法和灵敏的检测方法相结合。近年来，国内外 关于铬形态分析的分离和检测手段已有不少报道，其中的分离方法主要有共沉淀分离法［２３］、固相萃取 ［４５］ ［６７］ ［８１１］ 法 、离子交换色谱法 和浊点萃取法 等。而利用微乳相萃取分离富集分析铬形态的研究鲜有 报道。与传统的溶剂萃取相比较而言，微乳液体系在萃取分离金属离子及其配合物时，有显著的优 点［１２１５］，因为微乳液体系中助表面活性剂与表面活性剂共存，在降低表面张力的同时，形成混合界面， 增强了界面膜强度和微乳液的稳定性。同时，助表面活性剂存在于胶束栅栏层中，与表面活性剂一起构 成微乳液的膜相，使得微乳液液滴与胶束相比体积变大，在萃取过程中，具有一定疏水性的金属离子配 合物可以通过吸附等方式进入栅栏层内，容易进入微乳液内核。因此微乳液体系比相应的胶束体系有 更好的萃取效果。与电热原子吸收光谱法（ＥＴＡＡＳ）相比，在用火焰原子吸收光谱