DGLC-01在线柱浓缩-超快速液相色谱法测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹.PDFVIP

DGLC-01 在线柱浓缩- 超快速液相色谱法 测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹 关键词：在线浓缩，甲萘威，呋喃丹，超高效液相色谱，双梯度 DGLC-01 Determination of trace carbaryl and carbofuran in water by online column enrichment-RSLC Key words: Online enrichment, carbaryl, carbofuran, RSLC 引言 [1] 甲萘威和呋喃丹属于氨基甲酸酯类农药，是我国普遍使用的杀虫剂之一，主要应用于粮食、水果和蔬菜杀虫 。 相比于有机氯和有机磷农药，氨基甲酸酯类农药具有残效短、选择性强等特点，但是其进入人体后会抑制乙酰胆 [2] 碱酯酶的活性，造成流泪、肌肉颤动、瞳孔缩小等急性中毒现象 。由于农药的大量使用，除了农作物本身会有 农药残留外，农作物附近的地表水也极易受到污染。为防止污染水源影响人体健康，水体中农药残留的快速有效 测定具有非常重要的意义。 [3-9] 氨基甲酸酯类农药因具有热不稳定性，其检测多以液相色谱为主 ，常用前处理方法有液液萃取，填充柱 萃取和固相萃取技术，为了达到更好的净化效果也可将液液萃取与固相萃取方法组合起来进行样品处理。G. S. [9] Nunes 等 比较了上述3 种前处理方法对蔬菜中5 种氨基甲酸酯提取液的净化效果和回收率，3 种方法各有优点， 但在旋转蒸发浓缩过程中甲萘威和呋喃丹极易发生降解，影响回收率。 水体中氨基甲酸酯类农药残留量较低，检测前均需要对水样进行大体积富集或采用高灵敏度检测器检测，如 质谱检测器或荧光检测器。美国环保署方法531.2[3] 采用大体积直接进样（进样量 1000µL）柱后衍生- 荧光检测 [4] 方法检测了11 种氨基甲酸酯类农药，该方法虽无需样品前处理，但仪器操作较为繁琐。陈剑刚等 利用质谱检 测器检测水体中的6 种氨基甲酸酯组分，但为了进一步增加灵敏度，将500 mL 水样以固相萃取方式浓缩至0.2 mL 后取20 µL 进样测定，前处理步骤较多且需接触环己烷、乙酸乙酯等有机试剂，《GB/T 5750.9-2006 生活饮用 [5] 水检验方法 农药指标》 中采用固相萃取- 高效液相色谱- 紫外检测方法测定了水样中的甲萘威，采用液液萃取- 高效液相色谱- 柱后衍生- 荧光检测方法测定了水样中的呋喃丹。 本文选取甲萘威和呋喃丹两种氨基甲酸酯类农药为考察对象，采用在线固相萃取[10-15] 为样品前处理方法，样 品经固相萃取柱浓缩后在线转移至分析柱进行分析。由于在线柱浓缩技术对样品量的无损耗性，样品中的待测组 [6] 分全部转移至分析柱，采用紫外检测器即可达到《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》 中关于呋喃丹限值检测 的要求。另外，样品无需前处理，过滤后即进样分析，5 分钟即可完成一次样品分析。 测试条件 在线SPE方法 仪器：Ultimate 3000 ；包括：带在线脱气单元的双三元梯度泵，自动进样器，带有一个六通阀的柱温箱，紫 外检测器，系统连接参见图1。 分析柱：Acclaim RSLC C18 ，2.2 µm 2.1 mm × 100 mm SPE 柱：SolEx RSLC HRP Cartridge ，12~14 µm 2.1 mm