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测试技术与方法review

电磁波类型及对应的光学分析方法 (1)?射线 *核内能级量子跃迁 *能量: 4.1×106 —4.1×108 eV *波长: 3×10-11 —3×10-13 cm *频率: 10×1021 —10×1023 Hz *光学分析方法: ?能谱分析、穆 斯堡尔谱分析、中子活化分析 电磁波类型及对应的光学分析方法 2.X射线 *原子内层电子能级跃迁 *能量: 4.1×104— 4.1×102 eV *波长:3 ×10-7—3×10-9 cm *频率:10×1017—10×1019 Hz *光学分析方法:X射线分析、X射线荧光光谱分析、电子探针分析 电磁波类型及对应的光学分析方法 3.紫外线 *原子和分子外层电子能级跃迁 *能量: 4.1×100 eV *波长:3 ×10-5 cm *频率:10 ×1015 Hz *光学分析方法:远紫外光谱分析、发射光谱分析、原子吸收光谱分析、比色分析 电磁波类型及对应的光学分析方法 4.红外线 *分子振动能级跃迁 *能量: 4.1×10-2 eV *波长:3 ×10-3 cm *频率:10 ×1013 Hz *光学分析方法:拉曼光谱分析、红外吸收光谱分析 光谱分析技术及其应用 发射光谱分析技术 原子吸收光谱分析 原子荧光分析技术 紫外可见分光光度法 红外光谱分析 拉曼光谱分析 根据元素原子在高温下,外层电子因能级变化而发生特征波长和强度的光辐射,称其原子发射光谱。 应用原子发射原理,借以物质成分的定性定量分析称其原子发射光谱分析 *凡是原子外层电子内层电子和核能的变化可释放射线的元素,均可用于物质成分分析 发射光谱分析的特点 1.多元素同时分析,是一种高效快速测试方法,一次同时分析30多种元素,适宜大批样品多元素分析 发射光谱分析的特点 2.检测下限低,属痕量元素分析方法,可检测10-8—10-9,对大多数元素光谱分析检测下限接近元素地区背景值,普通化学分析难以实现 发射光谱分析的特点 3.选择性好 光谱分析应用光学元件把不同元素谱线分开,元素间干扰较化学分析少,减少复杂的化学预分离可把化学性质相似的元素根据光谱不同谱线将其分离测定 发射光谱分析的特点 4.受基体成分影响大 元素的种类和含量相同,但物质基本成分不同的两样品,若不进行特殊处理,测定值可能差别很大,采用与基体成分相似的标样矫正,以提高精确度 将试样转入溶液光谱测定可改善分析精度 发射光谱分析的特点 5.对非金属元素难以测定 S、Se、P及卤族元素激发电位较高,分析线在远紫外段,光谱分析难以测定 发射光谱分析的特点 6.是地球化学样品分析重要和广泛的分析技术,现已将检测下限由痕量提高到超痕量,定性与定量分析兼备,激发光源由火焰、电弧改进为等离子体(ICP)和激光光源,测定元素由20多种发展到70余种 发射光谱分析的激发光源类型与组成 光谱分析使用的激发光源有以下几种: 火焰、电弧、火花、激光、等离子炬 使用激发光源不同,试样的熔化汽化原子的激发或电离特性有很大的差异,分析结果有明显影响 发射光谱分析的应用 长期来是地球化学样品分析最重要和最广泛的分析技术,近十年来分析检测下限由痕量进入超痕量,精度由半定量发展为近似定量、定量,测定元素由20种发展到70种 五、发射光谱分析的应用 我国每年采集几百万—几千万地球化学样品,编制大中比例尺地球化学异常图,由发射光谱分析完成 目前采用缓冲法、内标法、溶液进样法,光谱精密度和准确度有很大提高 五、发射光谱分析的应用 特别是引入电感耦合为激发源,原子化装置或离子源一类新型光谱分析法,发展了ICP光谱分析,对火成岩、变质岩、火山岩中的稀土元素、同位素分析测定发表了大量数据 *比经典光谱法有较高的检出限,尤其对难熔元素和非金属元素优于经典光谱法 *干扰水平低、准确度高,采用化学预处理可进一步提高检出能力和选择性 *减少基体效应,线性分析范围宽,用一条标准曲线可分析痕量到较大浓度的样品 *仪器具有同时或顺序多元素测定能力 *研制有由微型计算机控制的多道固定狭缝式和单道扫描式ICP发射光谱仪 *每个样品分析只需1min 原子吸收光谱分析 某元素的基态原子可吸收同种元素发出的特征光辐射,吸收值与气体中待测元素的浓度成正比 方法与发射光谱分析相同,属比较法,用已知标准溶液做工作曲线,与试液吸收值对比,求出待测元素含量 原子吸收光谱一般将试样转为试液 3.原子吸收光谱分析特点 (1)精密度高 将样品转为试液,与基体元素分离,减少了对分析的干扰 3.原子吸收光谱分析特点 (2)检出线低 石墨炉原子吸收光谱的检出限为10-11 -10-14g,适于环境样品中痕量元素及超纯物质中杂质成分的

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