土壤中重金属检测方法－王水消化法(NIEAS321.63B).docVIP

廢棄物及底泥中金屬檢測方法－微波輔助酸消化法(草案) NIEA M301.00B 方法概要 取代表性樣品以鹽酸和硝酸混合，配合微波加熱進行消化前處理，所得消化液稀釋至適當體積後，以火焰式原子吸收光譜儀（FLAA）、石墨爐式原子吸收光譜儀（GFAA）、感應耦合電漿原子發射光譜儀（ICP-AES）、感應耦合電漿質譜儀（ICP-MS）或冷蒸氣原子吸收光譜儀（CVAA）進行分析。 適用範圍 本方法適用於廢棄物及底泥中鎘、鉻、銅、鉛、鎳、鋅、砷及汞等金屬檢測，惟需注意所選擇的儀器分析方法，其方法偵測極限須可符合法規管制之需求。 本方法為效能基準（Performance-based）導向的分析方法，分析人員可依所使用微波消化裝置廠牌型號的不同，適當修改本方法樣品取樣量、消化液種類、用量及消化條件，惟修改後之方法其執行檢測之所有步驟及程序，應符合本方法及其後續上機方法所述之品質管制規範。 干擾 高反應性樣品或揮發性物質，在微波加熱中會產生大量氣體，導致消化瓶內壓力急遽升高。當壓力超過消化瓶所能承受之限制時，會有樣品及待測物逸失之現象。 大部分樣品在使用適當之消化條件下可被消化分解，但當樣品含氧化矽（SiO2）、二氧化鈦（TiO2）、氧化鋁（Alumina）或其他氧化物等難分解物質，將導致部分待測元素可能會被包覆而無法完全溶出。上述無法溶出之被束縛元素（Bound elements），在環境中大都被視為不具移動（Nonmobile）特性，故當探討水相污染物之遷移機制（Transport mechanisms）時，此部分不被列入考慮。 消化液中含有高濃度的基質，測定時可能會對待測重金屬的分析造成干擾，詳細之干擾資料參見各儀器分析方法。 所有消化瓶及定量容器必須小心地經酸洗及以試劑水清洗（註1），尤其是盛裝過高濃度樣品之消化瓶及容器，以避免記憶效應或跨次干擾（Carry-over）問題發生。 設備及材料 木槌。 標準篩：2 mm（10 mesh）、0.150 mm（100 mesh）。 研磨器：以瑪瑙、氧化鋯或其他不干擾分析的材質製成。可將乾燥樣品研磨至粒徑小於 0.150 mm 且容易清理者。 分析天平：可精稱至 0.1 mg。 微波消化裝置 由於溫度條件在本方法中為樣品消化時之主要控制機制，其準確與否將影響本方法之再現性，故微波消化裝置最好具有溫度回饋控制系統。微波消化系統的溫度感測能力須能正確偵測到 ± 2.5℃ 的溫度變化，並能在偵測到溫度變化的 2 秒內自動調整微波輸出功率。溫度感測器之準確性必須在 ± 2℃ 誤差範圍內（溫度準確範圍需至 175 ± 5℃）。若使用功率－時間模式執行溫度控制，微波消化裝置必須具有程式化功率設定功能，其功率設定調整需精確至 ± 12 W 範圍內，並定期執行微波功率校正（註2）。 微波消化裝置內腔必須耐腐蝕且具良好之排氣效果。為顧及操作上之安全，所有電子元件需有防腐蝕保護。 為確保消化時溫度量測之正確性，在使用本方法時，必須定期進行微波消化裝置溫度感測器之校正。溫度感測器可利用矽康油（Silicon oil）及經校正過之溫度計進行校正或使用具追溯性溫度校正器進行校正。使用矽康油校正時可利用微波消化裝置將矽康油均勻加熱（適度攪拌）至 175 ± 5℃，並同時利用微波消化裝置溫度感測器及經校正過之溫度計進行溫度之測定，若發現溫度感測器及經校正溫度計所測得之溫度差大於 2℃ 時，必須委請微波裝置廠商進行維修校正。 在微波消化過程中必須使用旋轉盤，旋轉盤之轉速至少為 3 rpm，以確保樣品均勻接受微波。其他形式的裝置若能增進微波的均勻性亦可採用。 微波消化瓶通常分內外兩層，內層的材質需具可穿透微波和抗試劑的特性，如氟碳聚合物（Fluorocarbon polymers，例如 PFA 或 TFMTM）或石英的材質，內層消化瓶的體積應至少 45 mL。外層材質則需具微波穿透、耐高壓、不易變形之特性，如陶瓷、克維拉（Kevlar）、PEEK（Polyether ether ketone）等。此外，消化瓶需至少可承受 435 psi的壓力且具有壓力監控或自行調壓裝置，可在管內壓力超過管身限制時自動洩壓，以預防消化過程中因壓力過大而發生消化瓶的爆裂。消化瓶之材質及內外層之組合方式可依微波裝置廠商建議執行之。 注意1：消化瓶外層不需如內層一樣防蝕。惟為保有本方法要求之特定消化效能及安全需求，消化瓶外層必須是化學惰性材料構成且不能有任何物理性的損傷出現。因此實驗過程中，必須經常檢查所用之消化瓶，以確保實驗的安全。 注意2：溫度是控制消化反應的重要參數。在高溫下才能達到所需的反應壓力，但在此壓力下，許多消化瓶可能會爆裂或爆炸。因此，唯有微波裝置廠商所提供之消化瓶才可用來進行樣品的消化。 注意3：為安全起見，在實驗室中應避免使用家