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硫化锌纳米棒的制备
超声对ZnS纳米棒光催化性能影响的测试 指导老师:杨合情 小组成员:牛金枝 乔娜 什么是纳米材料? 纳米材料,广义的说,是指微观结构至少有一维处于纳米量级(1~100nm)的材料,是由尺寸介于原子、分子和宏观体系之间的纳米粒子所组成的新一代材料。 由于晶粒极细,以及其自身的表面效应,小尺寸效应,介点限域效应等,使纳米材料具有不同的物理化学性能,有非常重要的应用前景。 纳米硫化物的应用前景 过渡金属硫族化合物具有如半导体、催化、电磁及光学等独特的物理化学性质在电子纳米器件的制备、粗石油加氢脱硫工艺、未饱和碳化合物加氢等方面有广泛的应用前景。 硫化锌广泛应用于半导体、颜料、光致发光、太阳能电池、红外探测器、气敏感传感器等领域。 硫化锌是一种有效的催化剂,在环境污染物处理方面有较大的应用价值。 纳米陶瓷 电热转换材料 纳米材料的合成方法 模板技术 水热 溶剂热法 气相输运法 溶胶-凝胶法 胶态离子合成法 声化学法 配合物热分解法等 步骤一:处理锌片 1500目的细砂纸打磨 表面光亮的锌 表面光亮、洁净的锌片 将Zn片裁剪成3*0.8cm的矩形片 用无水乙醇超声清洗两次,每次10~20min 步骤二:水热法合成ZnS纳米棒 22ml水合肼 0.228g(3mmol)的硫脲 无色澄清的溶液 将处理过的Zn片横立放入反应釜内衬的底部 组装好的反应釜 纳米硫化锌 反应釜的聚四氟乙烯内衬 磁力搅拌器上搅拌10min 放入180 ℃的烘箱分别反应2h,5h 步骤三:反应后处理 去离子水洗涤3次 无水乙醇洗涤3次 表面附有硫化锌的锌片 表面有层黄色物质的锌片 吹风机吹干,或自然晾干 注意:用镊子夹时,尽量不要碰锌片表面。 反应釜照片: 涉及反应如下: Zn+2N2H4+H2O [Zn(N2H4)2]2++2OH- H2NCSNH2+2H2O H2S+CO2+2NH3 H2S+ 2OH- S2+ +2H2O [Zn(N2H4)2]2++ S2+ ZnS(N2H4)X ZnS(N2H4)X ZnS+xN2H4 产物表征 2h 5h 超声影响光催化降解的实验: ZnS纳米棒阵列光催化性能是通过酸性大红溶液的褪色加以考察的。 实验的灯源为2根15W的紫外灯,取4份10ml、43mg/L酸性大红溶液于50ml石英管中,分别标号为1、2、3、4。在1、2号中加入反应2h制备的样品(1×0.8cm),3、4中加入反应5h的样品。1,3在光照催化的过程中加入超声同步进行,每隔20min取清液用紫外-可见分光光度计进行测定。 选择509nm作为酸性大红的最大吸收波长记录光催化降解过程,下图为不同条件下酸性大红的光降解曲线 图1 不同条件下酸性大红的光降解曲线 (1)紫外灯照射下加入催化剂(180 ℃ ,5h)超声同步 (2)紫外灯照射下加入催化剂(180 ℃ ,2h)超声同步 (3)紫外灯照射下加入催化剂(180 ℃ ,5h) (4)紫外灯照射下加入催化剂(180 ℃ ,2h) 结果分析: 从图中可看出加入反应时间为2h的ZnS纳米棒催化速率大于反应时间为5h的所制备样品的催化速率。 ZnS纳米棒阵列的催化活性提高依赖于纳米棒直径的减小。(原因催化过程主要和催化剂表面分子的吸附和脱附有关,高的比表面积导致催化剂表面原子配位不全,从而使表面活性位增加,增强了其吸附能力。 。 ZnS纳米棒的直径越小,比表面积就越大,光催化性能就越好。) 有超声同步的ZnS纳米棒的催化活性并没有提高,有待进一步实验研究。 目前实验项目:纳米硫化镉,硝酸铅,醋酸镉的制备
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