色谱流出曲线的意义.PPT

§4 与色谱有关的名词术语和基础知识p273 (一)色谱流出曲线及色谱峰 (1)流出曲线-混合组分的分离过程及检测器对各组份的检测情况。 (2)基线- 在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线，稳定的基线为水平直线。 (3)色谱峰高-色谱峰顶点与基线的距离。 (4)色谱峰宽： 峰底宽W ：色谱峰两侧拐点上切线与基线的交点间的距离。 半峰宽W1/2 ：峰高一半处的峰宽。标准差σ (二)保留值 1、保留时间 死时间t0 ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间。 b. 保留时间tR：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 c. 调整保留时间t’R ：它是组份在固定相中的滞留时间。即t’R=tR - t0 色谱流出曲线.swf * 第十六章 气相色谱法p128 § 2 GC分离流程及气相色谱仪 § 3 GC的检测器 §4 GC固定相 § 5 色谱流出曲线、色谱图及相关术语 § 1 概述 § 6 GC定性定量分析 §1.概述 用气体作为流动相的色谱法称气相色谱法。 （gas chromatography，GC） 一、GC分析过程 待测物样品被被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。 1.气固色谱 用多孔性固体为固定相 待测物在气相和固定相 之间的作用力为吸附-脱附。 气固色谱应用十分有限(色谱峰严重拖尾),分离的主要对象是一些永久性气体、低沸点化合物。 二、分类及原理 2.气液色谱 用高沸点的有机化合物涂渍在担体上作为固定相，称固定液。 待测物在气相和固定相之间的作用力为分配。 三、GC特点 分离并测定 450℃以下有1.5KPa～10KPa的 蒸气压，热稳定性能好的有机及无机化合物。 高分离效能，高选择性，能在短时间内分离 性质非常相近的物质。 高灵敏度，可检测出10-11～10-13克的物质。 操作简便，集分离与测定于一体。 §2 气相色谱谱仪 1955年，首台气相色谱仪问世。 1985年，估计有10万台仪器投入使用！ 过去几十年内，色谱仪得到了极大发展. 1970s:电子积分仪及计算机数据处理装置的发展； 1980s: 计算机技术对仪器各类参数的自动控制。 如柱温、流速、自动进样等。 随着这些技术的发展，仪器性价比大幅提高。 GC最重要的发展是开管柱的引入，使含有数百种混合物样品得以分离！ 一、基本组成 一般由五部分组成。 1.气路系统 2.进样系统 3.分离系统 4.检测系统 5.记录系统 进样系统:微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室 柱分离系统——色谱分析的心脏部分 色谱柱由固定相和柱管组成。 填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相. 开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径0~30cm的螺旋状。 柱温：是影响分离的最重要的因素。 其变化应小±0.xoC。 选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对 分离的要求。 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点； 对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 色谱工作站－由计算机、计算机与色谱仪的接口、打印机、专用软件构成。可实现对色谱系统控制和数据处理。 检测器p287 1.热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2.氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3.电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4.火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD); 5.氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器(Thermionic detector, TID); 6. 原子发射检测器(Atomic emission Detector, AED) 7.硫荧光检测器(Sulfur chemiluminescence Detector, SCD) 一、热导检测器 (Thermal conductivity detector, TCD); 原理：由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W, 半导体）时，其电阻将发生变化，将引起的电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能。 特点： 对任何气体均可产生响应，通用性好； 线性范围宽、价格便宜、应用范围广； 灵敏度较低。 二、氢火焰离子化检测器 (Flame ionized dete