大气降水中钙镁的测定标准曲线法.PPT

大气降水中钙、镁的测定（标准曲线法） 班　级：分析1431 化验室：第四化验室 员　工：金添、于以航、刘宁、朱瑞琪 汇报人：金添 一、采用国标 GB/T13580.13-1992大气降水中钙、镁的测定原子吸收分光光度法 二、实验意义 三、实验目的 1、理论：学习标准曲线法测定大气降水中钙、镁含量 2、操作：熟练使用容量瓶 3、仪器：熟练使用原子吸收光谱仪 4、药品：学习钙标准贮备液、镁标准贮备液 四、实验原理 火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征光谱辐射产生选择性吸收来进行测定。将降水试样喷入空气-乙炔火焰中，分别于波长422.7nm和285.2nm处测量钙、镁的吸光度，用工作曲线进行测定。样品若有Al、Be、Ti等元素存在会产生负干扰，可加入释放剂氯化镧、硝酸镧或氯化锶予以消除。 五、仪器试剂 五、仪器试剂 五、仪器试剂 六、实验步骤 （一）采样方法 六、实验步骤 （二）样品预处理 1.采集的样品应移入洁净干燥的聚乙烯塑料瓶中，密封保存。在样品瓶上贴上标签、编号，同时记录采样地点、日期、起止时间、降水量。 2.选用孔径为0.45um的有机微孔滤膜作过滤介质。 3.样品采集后，尽快用过滤装置除去样品中的颗粒物，将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中，不加添加剂，密封后放在冰箱中保存。 六、实验步骤 （三）标准系列溶液的配制 1.取100ml容量瓶7个，分别加入钙、镁混合标准使用溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，在各容量瓶中加水到刻度，再加硝酸镧溶液2.0ml，摇匀。 六、实验步骤 （四）样品溶液的配制 1.吸取100.0ml降水样品于干燥的100ml容量瓶中，加2.0ml硝酸镧溶液，摇匀 六、实验步骤 （五）测定 1.以钙空心阴极灯为光源，使用乙炔-空气火焰，在422.7nm波长处，用水调零后，测量溶液的吸光度。 2.以镁空心阴极灯为光源，使用乙炔-空气火焰，在285.2nm波长处，用水调零后，测量溶液的吸光度。 六、实验步骤 （六）仪器通用使用方法 1.准备工作 2.开机预热 3.选择空心阴极灯 4.设置参数 5.吸光度测量 6.关机 七、注意事项 1、实验时是要注意安全 2、雨水使用时要注意过滤 3、乙炔为易燃易爆气体，必须严格按照操作步骤工作。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，后开乙炔：结束或暂停实验时，应先关乙炔，后关空气。乙炔钢瓶的工作压力，一定要控制在所规定的范围内，不得超压工作，必须切记，保证安全 八、数据处理 1、数据记录 八、数据处理 2、绘图 以钙、镁的含量为横坐标，以钙、镁的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3、查值及计算 从标准曲线上查得钙（镁）含量，按下面公式计算。 八、数据处理 4、结果表示 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。。 5、有效数字 （1）数据指标2位有效数字。 （2）质量指标1位有效数字。 九、评价指标 1、数据指标在重复性条件下，平行测定结果钙的相对标准偏差不大于1.0%，镁的相对标准偏差不大于3.5%。 2、质量指标 再见 * * 钙是雨水中主要的阳离子之一,它对降水中的酸性物质起着重要的中和作用,是大气降水中主要监测的阳离子。镁在雨水中的浓度比钙低。 2 量筒/量杯 4 4 1 吸量管 3 3 10 容量瓶 2 1 分析天平 2 2 烧杯 1 1 原子吸收光谱仪 1 数量 玻璃器皿 序号 数量 仪器 序号 1、仪器 50ml 分别吸取钙、镁标准贮备液10.0ml和5.00ml于100ml容量瓶中，加2ml硝酸(1+1)溶液，用水稀释到刻度。 钙、镁混合标准使用液（50ug/ml钙，5ug/ml镁） 4 10ml 准确称取0.1658g氧化镁（在1000℃高温炉中灼烧1h，在干燥器中冷却后称量）于烧杯中，用少量盐酸溶液溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 镁标准贮备液（100ug/ml） 3 20ml 准确称取0.6250g碳酸钙（180℃烘2h）于烧杯中，加20ml水悬浮，缓慢加入少量盐酸溶液，小心溶解，加热驱除二氧化碳，冷却后，定容至500ml。 钙标准贮备液(500ug/ml) 2 10ml 取100ml盐酸加到100ml水中，摇匀。 盐酸溶液（1+1） 1 估计用量 配制方法 试剂名称 序号 2、试剂 50ml 称23.5g氧化镧，用少量硝酸溶液（1+1）微热溶解，加硝酸溶液（5%）至200mL。 硝酸镧溶液（10%） 3 200ml 取5ml硝酸加水至100ml，摇匀。 硝酸溶液（5%） 2 30ml 取100ml浓硝酸加水至100ml，摇匀。 硝酸溶液（1+1） 1 估计 用量 配制方法 试剂