覆钴球型氢氧化镍中钴含量检测.doc

1. 目 的 2. 范 围 3. 职 责 4．操作规程 4.1 基体的准备 4.1.14.1.1），放一枚塑料封闭的搅拌铁棒，以下同样操作，在电位滴定上用钴标准溶液（4.1.2）滴定至突越至终点。按下式计算铁氰化钾对钴标准溶液的体积比K： K=V1/V2 式中： V1——滴定时消耗钴标准溶液的毫升数 V2——加入铁氰化钾标准溶液的毫升数 4.2 待测样的准备 4.2.1 准确称取4.500+0.05g的样品于100ml烧杯中，加入约15ml盐酸盖上表面皿后加热溶解，待接近蒸干时加入30ml水继续加热至近干，转移至100ml容量瓶，并将烧杯中残留冲入容量瓶后加水定容，摇匀静置。 4.3 操作过程 4.3.1 开启ZD-2自动电位滴定仪，将滴定计置于MV档，并预热半小时。 4.3.2 使用25ml胖肚移液管准确移取25ml铁氰化钾（4.1.3）溶液于400ml烧杯中，置于磁力搅拌器上，称取5g氯化铵加入并加80ml氨水-柠檬酸铵混合液（4.1.1）。 4.3.3 将213型铂电极和215型钨电极冲洗干净后，轻轻用滤纸擦干头部，放入上述烧杯中，待ZD-2自动电位滴定仪预热（4.3.1）完毕后，放入一枚塑料封闭的搅拌铁棒并开启磁力搅拌。 4.3.4 待搅拌进行10分钟后，电位稳定在360mv~370mv时，使用25ml胖肚移液管准确移取25ml待测液（4.2.1），电位显示约为250~270mv。 4.3.5 使用25ml白酸式滴定管乘取钴标准溶液（4.1.2）至刻度线0，将滴定管置于磁力搅拌器上方固定夹上固定，开始滴定。 4.3.6 缓慢逐滴滴定，滴定时注意观察ZD-2自动电位滴定仪显示的mv值，待电位显示为140mv左右时，开始随逐滴滴定记录显示的mv值，待滴定突跃及mv变化最大时，读取滴定数并记录。 4.4现场处理 4.4.1取出烧杯中的电极，用清水冲洗干净并用滤纸轻轻擦干后放回原位；取出烧杯中的塑料封闭的搅拌铁棒用清水冲洗干净后放回原位。 4.4.2 对滴定完的废液按照相应管理进行处理或者回收，关闭滴定仪电源。 4.5 结果计算 4.5.1 按下式计算钴的质量百分含量 Co（%）=[(V1×K-V2)×0.003]/m×100 式中： V2——滴定过量铁氰化钾标准溶液消耗钴标准溶液毫升数； K——铁氰化钾标准溶液对钴标准溶液体积比（4.1.4）； m——试样量（称取量÷100×25） 4.5.2 根据计算结果填写相应记录。 5. 注意事项：6. 备注 xxx xxxxxx新能源材料有限公司 编 号： 钴含量检测操作规程 分 发 号： 版 本 号： A/0 实施日期 2010年4月10日 受控状态： Page 1 of 3