钨精矿中的钨的测定MGC23.docVIP

崇义章源钨制品有限公司 版 本：1 修 改 日 期 文 件 编 号 共2页 修订状态：0 ZYSPMGC23 第1页 钨 精 矿 中 钨 的 测 定 1.适用范围： 适应于30%以上的品位（硝酸铵重量法测定钨） 2.试剂： 2.1盐酸（比重1.19）； 2.2硝酸（比重1.42）； 2.3硝酸铵（固体或50%液体）； 2.4氨水（比重0.9）； 2.5硝酸铵――盐酸洗液：5克硝酸铵用水溶解后，加入20毫升盐酸（比重1.19）以水稀至1000毫升； 2.6硝酸铵――硝酸洗液：5克硝酸铵用水溶解后，加入20毫升硝酸（比重1.42）以水稀至1000毫升； 2.7氢氧化铵溶液（20%）； 2.8氢氟酸(比重1.15)； 3.分析步骤： 称取矿样0.5克至250毫升烧杯内，摇散试样后，加入少许盐酸（比重1.19）摇匀，再加70～80毫升盐酸（比重1.19），盖好表面皿立即放在水浴锅上加热7～8分钟后，取出，摇动一次，继续加热分解1小时，取下立即加15毫升硝酸（比重1.42）放在低温处，继续加热蒸发至溶液约15毫升取下，加入4毫升硝酸铵（50%），摇匀，用沸水吹洗杯壁及表面皿，用沸水稀至100毫升，加热至微沸，取下，稍冷过滤，以交叉法用热的硝酸铵――盐酸洗液洗涤烧杯及漏斗各4次，再用硝酸铵――硝酸洗液洗涤烧杯及漏斗各4次，然后将沉淀全部吹入漏斗上，移去承接滤液的的烧杯，甩干 崇义章源钨制品有限公司 版 本：1 修 改 日 期 文 件 编 号 共2页 修订状态：0 ZYSPMGC23 第2页 钨 精 矿 中 钨 的 测 定 漏斗管内的水柱，然后将已知重量的铂金皿承接漏斗，用微沸的氢氧化铵溶液（20%）吹烧杯两圈，待钨酸溶解后，倒入漏斗内继续吹洗烧杯4～5次，漏斗5～8次，滤纸滤干后，将滤纸残渣放入铁钳锅中，灰化，以下按钨渣中三氧化钨总量的测定，测得残渣三氧化钨之量，加入重量法中，以修正重量法的结果。 将盛钨酸铵的铂金皿，置于水浴上蒸干，再在电炉上小心加热至白烟冒尽为止，慢慢移入已升至750～8000C高温炉灼烧10分钟取出，稍冷，加氢氟酸3～4毫升，再在水浴锅上低温蒸干，再移至7500C～8000C高温度灼烧10分钟，取出，稍冷，置于干燥器内冷却至室温，称重。 4.按下式计算钨的百分含量 WO3（％）＝[(A-A1)/G]×100＋C 式中：A：铂金皿与三氧化钨共重（克）； A1 ：铂金皿重量（克）； C：残渣中三氧化钨的百分含量； G：称取矿样量（克）； 5.实验室之间分析结果差值应不大于0.5%。 6.附注： 6.1本方法分析三氧化钨过程中，滤液中三氧化钨含量极低，可不计，所以不回收； 6.2对本厂二次结晶产品三氧化钨分析可不回收残渣及滤液中三氧化钨。 批 准 栏 审 批 人： 年 月 日