EI源的简介及其定性定量方法-课件(PPT-精).ppt

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EI源的简介及其定性定量方法-课件(PPT-精)

电子轰击离子源(Electron impact ion source) 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 Outline 1 2 3 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 Shanghai Sunny Hengping Scientific Instument Co.,Ltd. 一、EI源的工作原理 电子轰击型离子源的结构示意图。 EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。 其主要的工作原理是灯丝发射电子,经聚焦并在磁场作用下穿过离子化室到达收集极。 此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离,离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质谱分析器。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 Shanghai Sunny Hengping Scientific Instument Co.,Ltd. 一、EI源的工作原理 离子化室中单分子反应过程,最初的产物是具有一定内能的自由基阳离子M+·,可进一步裂解产生碎片离子。 一般有机化合物的电离电位是10 eV左右,而EI电离常用的电离能量是70 eV,样品分子获得较高能量,电离后分子离子进一步碎裂产生丰富的碎片离子,故而被称为“硬电离”技术。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 Shanghai Sunny Hengping Scientific Instument Co.,Ltd. 二、EI源的电离能 EI的电离效率和电离能量有关,电离能量低于50 eV时,电离效率随着电离能量增加较快,接近70 eV时增加减缓并趋于稳定,以后电子能量再增加,电离效率几乎不变,因此谱图的重复性较好。 电离效率和电离能量关系曲线。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 Shanghai Sunny Hengping Scientific Instument Co.,Ltd. 三、EI源定性定量方法 3.1 EI源的定性分析 EI源的定性分析主要原理是EI源的灯丝发射出具有70 eV的碰撞能量的电子,电子将待分析物质的气体分子打碎产生碎片离子,根据碎片的离子质量和相对强度,在标准谱库中进行检索,从而得到未知化合物的结构信息。 最常用的标准谱库为NIST库,它是美国国家标准技术研究院建立的标准质谱库。NIST库是利用EI源在70 eV的碰撞能量下轰击已知的纯有机化合物,电离后分子离子进一步破碎产生丰富的碎片离子,形成具有丰富“指纹”信息的质谱图。将这些标准质谱图和有关质谱数据存贮在计算机的磁盘中就得到了质谱谱库。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 Shanghai Sunny Hengping Scientific Instument Co.,Ltd. 三、EI源定性定量方法 3.1 EI源的定量分析 在EI源定量分析中,首先选用待定量物质的定量离子,定量离子应该是待测化合物的特征离子,多数情况下,选择基峰或者是较强的峰。 在测定N2/O2时,由于这两种物质的基峰之间没有影响,定量离子可以分别选择m/z 28和32。 N2的质谱图 O2的质谱图 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 Shanghai Sunny Hengping Scientific Instument Co.,Ltd. 三、EI源定性定量方法 3.1 EI源的定量分析 有时在测定多种物质时,某几种物质之间可能有一定的干扰,需要选择峰高次之的峰。 测定O2和CH4时,氧气的碎片离子峰中含有m/z 16,若甲烷选择m/z 16,氧气的碎片离子峰m/z 16会对甲烷产生一定的影响,m/z 15较适合选为甲烷的定量离子。 O2的质谱图 CH4的质谱图。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 Shanghai Sunny Hengping Scientific Instument Co.,Ltd. 谢谢! 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 Shanghai Sunny Hengping Scientific Instument Co.,Ltd.

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