固体废物中铅含量的测定标准加入法.pptVIP

固体废物中铅含量的测定（标准加入法） 班　级：分析1531 化验室：第三化验室 员　工：胡静涵 付源森 王佳琪 汇报人：王佳琪 一、采用国标 GB/T15555.2-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 二、实验意义 本实验为了测定物质中铅的含量多少，是否超标，是否符合标准 （能回答：为什么要完成本项工作？） （字号不小于24号字） 三、实验目的 1、理论：学会测定物质含量 2、操作：掌握配置溶液 3、仪器：学会原子吸收光谱仪的使用 4、药品：溶液配置 （至少四条） 四、实验原理 将试料直接喷入火焰，在空气-乙炔火焰中，铅的化合物解离为基态原子，并对空心阴极灯的特征辐射谱线产生选择性吸收。在给定条件下，测定铅的吸光度。 （借助图片或公式进行讲解） 五、仪器试剂 1、仪器 序号 仪器 数量 序号 玻璃器皿 数量 1 原子吸收光谱仪 1 1 容量瓶 5 2 火焰原子化器 2 移液管 1 3 3 烧杯 1 4 4 量杯 1 五、仪器试剂 2、试剂 序号 试剂名称 配制方法 估计 用量 1 硝酸溶液（1+1） 量取500ml硝酸，稀释至1000ml。 2 硝酸溶液（0.4%） 量取4ml硝酸，稀释至1000ml。 3 铅标准贮备液（1.000g/L） 称取移取1.0000g光谱纯金属铅，用20ml硝酸溶液（1+1）溶解后，用水定容至1000ml。 4 铅标准使用溶液（40.0mg/L） 移取25.00ml金属标准贮备液于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 4分析步骤 六、实验步骤 （一）采样方法 六、实验步骤 （二）样品预处理 称取干基试样100.0g，置于2L浸取容器中，加1L水，盖紧瓶盖后垂直固定于往复水平振荡机上，调节频率为110±10次/min，在室温下振荡浸取8h，静置16h后取下，于预先安装好滤纸的过滤装置上过滤，收集全部滤出液，即为浸出液，摇匀供分析用。 4.1.2浸出液如不能很快进行分析应加浓硝酸达1%，时间不要超过一周。 （有则写） 六、实验步骤 （三）标准系列溶液的配制 在5个编号的50ml容量瓶中分别加入5～10ml（视铅的含量而定）浸出液，并加入0.00、0.50、1.00、1.50、3.00ml铅标准使用溶液，用硝酸溶液（0.4%）稀释至50ml。 以铅空心阴极灯为光源，使用贫燃的乙炔-空气火焰，使用1nm的通带宽度，在283.3nm波长处，用硝酸溶液调零后，测量溶液的吸光度。用扣除空白溶液后的吸光度和相对应的浓度绘制工作曲线。 将工作曲线反向延伸与浓度轴相交，交点即为试料中铅的浓度。 六、实验步骤 （四）样品溶液的配制 六、实验步骤 （五）测定 六、实验步骤 （六）仪器通用使用方法 开机，打开软件，设置参数，放入溶液，开始，关机，清洗 （写通用方法） 七、注意事项 1、样品采集后要反复振荡 2、采集后，时间不应超过一周 3、 4、 5、 6、 （根据实验中使用的仪器、药品、操作来找） 八、数据处理 1、数据记录 八、数据处理 2、绘图 以 浓度 为横坐标，以 吸光度 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、查值及计算 从标准曲线上查得 浓度 ，按下面公式计算。 c=C1＊Vo/V 八、数据处理 4、结果表示 以 算数平均值 为结果。 以 为表示。 5、保留数字 （1）数据指标：小数点后 3 位。 （2）质量指标：小数点后 3 位。 九、评价指标 1、数据指标 在重复性条件下，平行测定结果的相对标准偏差不大于5.9%。 2、质量指标 再见