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实验九 穆斯堡尔效应在固体材料中的应用研究
实验目的
该实验是材料物理专业的重要专业方向实验之一。通过该实验使学生较系统与全面地掌握穆斯堡尔效应在固体材料中研究的理论和技术,提高学生在材料科学研究方面的实验动手能力和分析问题能力。
教学要求
1.掌握穆斯堡尔效应给出固体材料微观信息的基本理论;
2.掌握样品(吸收体)制备的理论与技术;
3.掌握穆斯堡尔效应的常温实验测试技术;
4.掌握穆斯堡尔效应的低温实验测试技术;
5.掌握穆斯堡尔谱的数据拟合技术;
6.穆斯堡尔效应研究矿物材料的微结构。
课程内容与学时分配
实验内容与学时分配表(总学时:36)
内 容 学 时 穆斯堡尔效应给出固体材料微观信息的基本理论 6 样品(吸收体)制备的理论、技术与实践 4 穆斯堡尔效应的常温实验测试 6 穆斯堡尔效应的低温实验测试 8 穆斯堡尔谱的数据拟合 6 矿物材料的穆斯堡尔参数及其微结构的研究 6 实验原理
穆斯堡尔效应是指原子核对射线的无反冲发射和共振吸收现象。自1957年由西德物理学者穆斯堡尔发现以来,已在物理学,化学,生物学,矿物学和考古学等许多科学领域得到了广泛应用,成为研究物质微观结构的一种有力手段,并迅速地发展成为跨学科的新技术领域——穆斯堡尔谱学。
从穆斯堡尔谱的研究可得到如下的一些穆斯堡尔参数:①同质异能移IS; ②四极分裂QS; ③超精细场(内场)H;④线宽; ⑤谱线面积A等,它们都与穆斯堡尔核的周围环境(物质的晶体结构、有序程度、化合物价态、外界的温度、压力、磁场等情况);有密切关系,能提供与此相关的许多十分重要的微观结构信息。例如,图—给出了铁化合物的同质异能移范围;图二给出了铁化合物中的IS、QS与配位数的关系,应用此图可以获得未知铁化合物铁的氧化态、自旋态、配位数和配位体分布对称性(分子结构)等信息。又如,由谱线面积比可以确定两个不同位置上铁原子的相对比例。
穆斯堡尔谱原始数据是在一定条件(如温度、压力、磁场等)下测计数y(j)与多道分析器道数j的关系,为了获取物质微观结构信息的上述各种穆斯堡尔参数,一般来说,都需要将原始数据在微机中进行拟合。因此,在穆斯堡尔谱学技术中,对谱数据进行拟合和分析,是极其重要的组成部分。
本实验用国内外较流行的MOSFUN程序对新疆铬铁矿* 的穆斯堡尔谱原始数据进行拟合和分析。
在源和吸收体厚度较薄(例如对,只要样品中不超过10毫克/厘米2)的情况下,可以认为实测谱是一系列洛仑兹线型的迭加,每一个峰由位置、强度、峰宽来标识。于是整个图谱可以表示为:
式中x为多普勒速度,y为相应的计数,它应是n个洛仑兹线的包络,其中分别为 第i个吸收峰的强度、位置和半高处全宽度, 而B为本底计数。最后,考虑到余弦效应和镜像谱对称中心位置的确定对包络线影响,还要引入两个修正本底的参数。由此可见,对于由n个洛仑兹线构成的镜像谱,y(x)是(3n+3)个参数的函数,我们将这些待求参数记为,则式(1)可表示为的函数形式,用式(1)拟合实验谱线,一般用加权最小二乘法,使
(2)
为最小。式中的实测计数,但是拟合不一定要从第1道至第N道,所以取必须选择(3n+3)个参数的初估值(根据原始实验数据画出的草图并作简单的计算可得),并用方程:
(3)
来确定每个,然后由修正后的值作为下一次迭代的初值,重复上述过程,直到满足为止,此时的拟合结果在数学上可以认为是合理的。必须汪意的是:正确的拟合结果还应该同时接受相应物理模型的合理解释。否则,这个结果是没有物理意义的。
对于复杂的实验谱,通常将其拟合为若干套洛仑兹谱线的迭加,配合其他的实验手段得到的信息,可以确定各套谱线可能是顺磁单峰、四极分裂双峰或磁分裂六指峰,它们分别是处于相同的化学环境中的穆斯堡尔共振核所贡献的,有一组谱参数与之对应。整个理论谱表达式中的谱线位置均为超精细参数所代替。单峰、双峰和六指峰的谱线位置与相应的超精细参数之间的关系,可由下列公式决定:
单峰 (4)
双峰 (5)
六指峰 (6)
式中的P单位为道,IS、QS的单位为mm/s. H的单位为Koe
(7)
式中Kv为谱仪的道增益。
(8)
式中P0 为谱仪零速度的道数,其中峰位,相应于实验所用特定基体的对应的同质异能移,可查表得到,本实验的基体为Pd, 为
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