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金的湿法分析方法金的湿法分析方法
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(二)测定金矿品位的方:2.湿法—酸溶解法试金法简谈:(五)金的分析方法
金矿金品位测定的实用方法简谈(二)测定金矿品位的方:2.湿法—酸溶解法试金法简谈:
(五)金的分析方法
2008-02-21 14:15:08 作者:zhang_xunde 来源:分析化学网 浏览次数:293 文字大
小:【大】【中】【小】
简介:一般使用的滴定法、光度法的化学反应原理。常用分析方法的评价、怎样更好使用这
些常用的方法、简介一些方法,大多为使用过的需要条件较低,较快速、可保证准确度的分
析规程。
关键字:测定金的滴定法、光度法、实用的分析规程
(五)金的湿法分析方法:
方法概述:金的测定方法很多,它们各具有特点应用广泛,如常用的滴定法、吸光光度法
、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射
光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分
光光度法给以简介。
1)滴定法:
氧化还原滴定法测定金:滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液
中的Au3+还原为Au0,然后根据消耗还原剂的量,计算金含量。所以滴定法是以氧化还原为
基础的。它可分为两大类;
一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类,有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢
醌滴定法为典型代表。
二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类,这类方法采用的滴定剂有:KI、Sn2+、Cu2+、
Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。其中具有代表性的是碘量法。
根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种:碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈
滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。下面就以碘量法和氢醌滴定法为
重点,分别简介:
(1)氢醌滴定法:该方法的原理是:在pH=2~2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对
苯二酚,氧化还原电位0.699/v)可定量地还原Au3+为Au0:
2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl
选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色),
以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定,当溶液变为无色不再出现黄色为终点。根据消耗氢
醌标准溶液的量,计算金含量。该方法的优缺点:
优点:㈠测定允许酸度范围较宽,pH = 0~3.8
㈡选择性好,少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定,1mg以上的锑使联苯胺变红干扰测
定,一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去),
如含量高时应除去。钯和联苯胺生成红色络合物影响测定,但金矿中一般含量甚微,一般可
不于考虑。
㈢灵敏度高,准确度好,终点变化敏锐微克量的Au3+也可见明显的黄色,但还原的单质金也
是黄色,所以金量多时也会影响终点的判定,一般滴定金量不超过4mg。另外指示剂可被大
量金破坏影响终点,应在接近终点时加入指示剂。金含量在0.5~0.xx 10-6范围可得到准确
测定结果。
缺点:㈠氢醌和联苯胺同Au3+的氧化还原反应速度缓慢,常有回头现象,易出现滴定误
差,所以接近终点时应缓慢滴定,指示剂褪色后,应放置数分钟不再出现黄色为终点。这是
因为金和氢醌的反应是分为两步:
3HAuCl4+3C6H6O2→3HAuCl2+3C6H4O2+6H2O …… [1]
3HAuCl2→2Au+HAuCl4+2HCl …… [2]
第一步[1]反应比较快。但是 [2] 歧化反应比较慢。所以在滴定时开始反应速度较快,当
Au3+转变为Au+时,溶液由黄色变为无色,但在滴定条件下Au+不稳定,产生歧化反应生
成Au0和Au3+,Au3+的生成使联苯胺变黄。因此整个反应的速度取决于反应[2],所以当生
成Au0单晶后并加热,缓慢地滴定,如有终点黄色的回头,应滴定到黄色不再出现为止。
㈡氢醌标准工作溶液极不稳定,易氧化为对苯醌,浓度为3.8×10-4mol/l的氢醌溶
液在避光、密封和15℃室温只能稳定2~3天。室温高于20℃更不稳定。所以每次使用时必须
重新标定。加入乙醇可以稳定氢醌标准工作溶液,如含05~2.5%乙醇可稳定15天,如含5%
乙醇
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