Ti-SBA-15介孔分子筛制备和表征.pdf

石 油 化 工 2012年第41卷第2期 PETROCHEMICAL TECHN0LOGY ·143- Ti—SBA一15介孑L分子筛的制备与表征 刘红梅，张明森，王焕茹，黄文氢 (中国石化 北京化工研究院，北京 100013) [摘要]以水玻璃为硅源、TiC1，为钛源、表面活性~P123为模板剂，采用水热合成法一步合成了Ti—SBA一15介孔分子筛，并 借助XRD、低温N2吸附、TEM和uV—Vis等表征手段研究了母液酸度 、n(Si)：”(P123)、晶化温度和n(Si)：n(Ti)等条件 对Yi—SBA一15介孔分子筛结构特性的影响。实验结果表明，在适合的母液酸度、硅源含量和晶化温度下可获得高结晶度、高 有序度、大比表面积和大孔体积的Ti—SBA一15介孔分子筛。晶化温度过高会导致分子筛孔径增大、孔壁厚度减小、结晶度 和有序度下降，同时促进骨架外六配位钛物种的生成。在n(Si)： (Ti)20时合成的Ti—SBA一15介孔分子筛上，钛物种主 要以四配位状态存在于分子筛骨架中。 [关键词]水玻璃；Ti—SBA一15介孔分子筛；水热合成；分子筛催化剂 [文章编号]1000—8144(2012)02—0143—07 [中图分类号]TQ426．94 [文献标识码]A SynthesisandCharacterizationofTi--SBA--15MesoporousM olecularSieves LiuHongmei，ZhangM ingsen，WangHuanru，HuangWenqing (SINOPECBeijingResearchInstituteofChemic~Industry。Beijing100013，China) lAbstractJ Ti-SBA一15mesoporousmolecularsieveswerehydrothermallysynthesizedbyone— stepmethod，usingsodium silicateastheSisource，titanium trichlorideastheTisourceandsurface activeagentP123asthetemplate．TheeffectsofHC1concentration，n(Si)：n(P123)，crystallization temperatureandn(Si)：n(Ti)onthestructurepropertiesofTi-SBA一15mesoporousmolecularsieve sampleswereinvestigatedbymeansofXRD，N2adsorption，TEM andUV-Vistechniques．Itis indicatedthat，appropriatesynthesismotherliquoracidity，Sisourceconcentrationandcrystallization temperautrecouldimprovethestrucutralorderlinessofTi-SBA一15mesoporousmolecularsieves，and increaseitsspecificsurfaceareaandporevolume．Exorbitantcrystallizationtemperaturewouldresult intheincreaseinporesize，thedecreasesofwallthicknessandcrystalliniyt，andtheformationof hexahedral—coordinatedTispeciesoutsidetheframework．Intheconditionofn(Si)：n(Ti)morethan 20，theTiatomsprimarilyexistedinthefomr oftetra