密度梯度柱法测定聚乙烯密度不确定度评定.pdfVIP

第39卷 第 1期 化 工 技 术 与 开 发 V01．39 No 1 2010年 1月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jan．2010 密度梯度柱法测定聚乙烯密度的不确定度评定 李 刚 (中国石化扬子石油化工有限公司质量检验和管理中心，江苏南京 210048) 摘 要：采用测量不确定度评定与表示》对密度梯度柱法测定聚乙烯密度的不确定度进行了评定。分析了 确定度的主要来源，包括标准曲线引入的不确定度、测量重复性引起的不确定度、温度不确定度及标准浮子的不确 定度，并评估了一个样品测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。 关键词：不确定度评定；密度；聚乙烯 中圈分类号：O657．91 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2010)01—0035—03 评估测量结果的不确定度，是国际标准 ISO／ 应的重液和轻液，然后按照使连续注入梯度管中液 IEC17025对认可实验室的要求，也是正确判断所 体密度逐渐变小的方法制成梯度柱。根据所需密度 得数据的分散性、可靠性的依据。塑料的密度及相 范围，选用 5个 以上的标准玻璃浮标，轻轻放人梯度 对密度 ，是塑料原料及其制品最基本的物性参数之 柱中，使这一组标准玻璃浮标均匀分布于梯度柱的 一 ，常用于了解塑料物理结构状态及有关的体积计 有效范围内，盖上盖子 ，得到密度梯度柱。 算等。我国目前通用的塑料密度测试方法是 GB (2)样品装入熔融指数仪，按照熔融指数的测定 1033—86，共包括5种方法：浸渍法、比重瓶法、浮沉 方法l3J，取开始测试熔融指数时的挤 出条为样基 法、密度梯度柱法、密度计法。密度梯度柱法适用于 条。 粒状试样以及各种形态的塑料制品，如板、棒、管等。 (3)样品条的退火：样品条在沸水中沸腾0，5h， 本文依据 测《定不确定度评定与表示》【】及 《测量不 然后在该水浴中自然冷却，待温度达到室温后可用 确定度评定与表示指南》，按照密度梯度柱法对聚乙 于测定。 烯密度的测量不确定度进行了分析和评估。 (4)用锋利的刀片切取3个样条(约5lTlm长)， 放入轻液浸渍过后，用镊子轻轻地将样品放人到梯 1 实验部分 度管内，使其在梯度管内稳定 15rain。 1．1 仪器和主要试剂 (5)目测样 品的几何中心，读 出每个样品的高 密度梯度计(型号RMB6，有恒温水浴，温度波 度，取其平均高度，根据浮标密度(p，能精确读到4- 动不大于 ±0．1℃)； 0．0001g·ClTI )——浮标高度 (H，能精确读到 i 密度梯度管(带有磨 口盖，刻有精确分度的玻璃 mm)的工作函数曲线图计算密度[21，如式(】)： 管，长度8501Tffn)； Y = 口十bx f{ 玻璃下 口瓶、电磁搅拌器等。 式(1)中y为高度；a为校准曲线截距；6为瞎 标准玻璃浮标：经过精确校正，密度范围适合配 线斜率；z为密度。 管要求，能在密度梯度柱有效范围内均匀分布的一 2 不确定度来源的识别 套玻璃浮标。 蒸馏水、异丙醇(分析纯)、高密度聚乙烯颗粒样 由1．2密度测量步骤