MCM-41纳米粒子制备.pdfVIP

第 39卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 V01．39 No．6 2010年6月 TechnologyDevelopmentofChemicallndustry Jun．2010 MCM一41纳米粒子的制备 党在清 ，杨建高 ，赵彦生 (1．山西煤炭职业技术学院，山西太原 030031；2．山西省化工研究院，山西太原 030021； 3．太原理T大学化学化工学院，山西 太原 030024) 摘 要：以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂，通过添加MCM一41前驱体合成了MCM-41纳米粒子， 采用XRD、SEM、FTIR等手段对样品进行 了分析表征。结果表明加入 MCM一4l前驱体合成的固体产物具有 MCM-41特有的六方排列的孔道结构和较高的有序度，所合成的MCM-41平均粒径为70nnl。 关键词：MCM-41纳米粒子；MCM-41前驱体；合成；表征 中圈分类号：TQ426．6 文献标识码：A 文章编号：1671．9905{2010)06-0001．03 自从M41S介孔分子筛问世以来…1，M41S分 合成的对比样品标记为a，加入前驱体S和前驱体L 子筛已获得了一定的应用2。MCM一41作为其主 的合成样品分别标记为样品b和C。具体合成步骤 要成员已用作催化剂以及作为主体组装半导体化合 如下：在搅拌作用下，先将一定量的NaOH和CrAB 物、金属配合物等纳米客体于其一维线性孔道之 溶予80℃的蒸馏水中，搅拌成透明溶液，加入S或 1t=I[3】。纳米分子筛作为新材料的一员，由于其独特 L继续搅拌，30rain后逐滴加入正硅酸乙酯，得到白 的催化性能和对气体的分离能力，近年来成为人们 色乳浊液，继续搅拌 2h后，分离、洗涤、干燥后于 研究的热点之一。Cai等通过调整表面活性剂十六 550℃空气气氛中焙烧6h脱除模板剂。 烷基三甲基溴化铵浓度，控制合成的MCM一41分 1．3 样品表征 子筛尺度，合成出纳米尺度的MCM一41分子筛 引【， XRD测定采用RigakuD／Max2500型X射线 姚云峰等采用微波辐射合成法，制备了孔径约为 衍射仪，Cu靶，la辐射源(入=0．15405nm)，管压40 2．5nlrn，颗粒大小分布均匀，平均粒径约为40Rill kV，管电流 50rnA。每个样品点 1S内在 20处以 的MCM一41介孔材料 5【J。本文通过加入不同相态 0．01。为一级从 1．0到‘8。进行扫描。 的MCM一41前驱体制得了纳米级M ，I一4l。 SEM采用 HITACHIS一3200N型扫描电子显 微镜；IR测试采用 PE983型红外光谱仪，KBr压片 l 实验部分 法。 1．1 MCM一41前驱体的合成 采用Micromeritics公司Tristar3000型物理吸 前驱体反应物配比为：CTAB： ：NaOH：O 附仪在液氮温度下测定样品的N2吸附等温线，BJH (摩尔比)=1：8．3：2．6：10000，合成方法如下：取一定 法分析孔结构。 量的N扣H、 溶解在蒸馏水中，在踟 ℃下搅拌 2 结果与讨论 至完全溶解，剧烈搅拌下逐滴加入1B ，5min后停 止反应，离心分离，分别取出上层清液和粉末作为 2．1 样品的XRD图 MClVl-41前驱体L和前驱体S备用。 由图1可以看 出样品a、b和C在20为2。～3。均 1．2 MCM一41纳米粒子的合成