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第43卷 第3期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．3
2014年 3月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndust~ Mar．2014
苯叉丙酮缩胺化合物及其配合物的合成与表征
李 章 ，李 淼。，李洪东 ，戚 峰。，滕云霞 ，周徐亮 ，王寿武
(1．江苏省地质矿产局第六地质大队，江苏 连云港 222006；2．淮海工学院化学工程学院，江苏 连云港 222005)
摘 要：利用乙二胺和亚苄基丙酮反应合成了不饱和化合物 (Ph：Me：[14]dieneN4)，再用硼氢化钾与不饱和化合
物还原生成饱和的十四元大环化合物 (PhMed14]H2dieneN4)，并用盐酸和氢氧化钠对饱和十四元大环进行提纯，得
到纯的十四元大环希夫碱并与乙酸酮反应生成配合物，通过红外光谱进行了表征。
关键词：希夫碱；配合物；红外光谱；合成
中图分类号：O626 文献标识码：A 文章编号：1671—905(2014)03—0005-02
四氮杂大环及其化合物可作为研究某些生命体 洗涤 3次(每次25mL)，得到近 白色粉末 PhMe：[14】
系中化学过程的模型而受到重视fll~Schiff碱大环 dieneN(IIo产率 (以亚苄基丙酮计)达57．53％。
主要是指以羰基的化合物(醛或酮)与含胺基的化 1．2．2饱和大环化合物的合成
合物通过脱水缩合反应形成的环状化合物。此类大 22．5g的Ph2Me2[14]dieneN4(11)溶于 lOOmL热
环化合物的主要共同点是都含有不饱和的Schiff碱 甲醇中(约40℃)，约 30mim内少量多次加入 l1．2g
官能团一HC=N一。近 l0年来，四氮杂环化合物及其 KBH 固体，室温下将溶液静置 2h，蒸去一半甲醇，
配合物的研究引起了人们的极大兴趣，因为这与 自 然后将混合液倒人盛2000mL温水的烧杯中，搅拌
然界生物体内金属酶的作用息息相关 2【】。本人曾利 0．5h，逐渐有 白色固体浮于水面。其中有 3种异构
用水杨醛、丙酮、乙酰丙酮与乙二胺进行了缩合得到 体 (D1、D2、D3，)，将此白色固体刮出(过于粘稠，只
了含氮的有机化合物及其配体物 [3-7]o本论文研究 能刮出，无法过滤)，真空干燥，再溶于200mL甲醇
的主要是环上具有四配位N原子的十四元大环系 中，溶液以浓HC1酸化，至没有白色固体继续生成
列配体及配合物。 为止，静置得 白色大环胺四盐酸盐，过滤，以甲醇洗
涤，真空干燥，得产物 白色粉末 24g。
1 实验方法
其他 2类异构体存在于滤液及洗涤液中，将大
1．1实验药品和仪器 环胺四盐酸盐溶于热水 一甲醇(4：1)混合溶液中，
WGH一30A型红外分光光度计，水热合成反应 不断滴加 NaOH(2mol·L)溶液直至其 pH=10，这
釜等。实验所用化学试剂均为分析纯。 时溶液呈白色浑浊，水浴法加热溶液，蒸去甲醇，得
1．2实验步骤 白色固体，过滤，用环己烷重结晶2次，得 白色粉末。
1．2．1不饱和大环化合物的合成 1．2-3 Cu(Ph2Me2[14]H2dieneN4(Ⅲ))’(CH3coo)2(1)
等摩尔亚苄基丙酮(14．6g)和乙二胺 (6．67mL) 的合成 ‘
溶于 300mL乙醚 ／环 己烷(2：1)混合溶液中，加 CufCHcooh0．064g(O．325mmo1)溶于5mL甲醇中，
人26．0g无
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