镁碳砖用纳米SiO2改性酚醛树脂研究.pdf

第38卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 V01．38 No．9 2009年9月 Technology Development ChemicalIndustry Sep．2009 镁碳砖用纳米SiO2改性酚醛树脂的研究 廖庆玲 ，李轩科 ，雷中兴。，左小华 ，袁观明2 (1．中南民族大学工商学院，湖北 武汉 430071；2．武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料湖北省 重点实验室，湖北 武汉 430081；3．武钢耐火材料有限责任公司，湖北 武汉 430082； 4．黄石理工学院化学与材料工程学院，湖北 黄石 435003) 摘 要：采用有机硅溶胶．凝胶法原位生成纳米 Si02粒子合成了改性酚醛树脂，并利用IR和TG-DTA对纳米 Si02改性酚醛树脂进行结构和热分析。结果表明，有机硅改性剂与酚醛树脂间发生了相互作用，降低了酚羟基的 相对含量，并在酚醛树脂分子链上引入了杂原子si，改善了酚醛树脂的抗氧化性和热稳定性。采用纳米Si02改性 酚醛树脂替代传统的酚醛树脂作为镁碳砖的结合剂，可以有效地降低镁碳砖显气孔率，提高体积密度，明显增加常 温耐压强度。 关键词：镁碳砖；纳米Si02；改性；酚醛树脂；结合剂 中图分类号：TQ323．1 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2009)09—0015—04 酚醛树脂是一种最早发现并获得广泛应用的合 恒速搅拌器，油浴及真空脱水装置构成，并在反应器 成树脂，并且以其诸多的性能而具有广泛的应用领 上配备回流冷凝管和玻璃温度计。 域…1，并于 1975年开始作为耐火不烧制品的结合 分别取少许普通酚醛树脂和纳米二氧化硅改性 剂22【J。目前含碳耐火材料仍广泛采用酚醛树脂作 酚醛树脂经205℃固化 1h后用玛瑙研钵研磨成粉 为结合剂。该树脂与焦油沥青结合剂相比，具有热 状后进行 IR和TG-叽 分析。 硬性、干燥强度大、残碳率较高、环境污染小等优点； 1．3 酚醛树脂的 IR和 )【1 表征 但其热分解温度和抗氧化能力较差。因此对现有酚 红外光谱分析在NICOu、T170SX型 FT-IR红 醛树脂结合剂的耐热性进行改性是 目前耐火制品生 外光谱仪上用 KBr与样品混合压片后室温下进行 产企业和相关科研院所研究的重点。 扫描，扫描范围400~4000crn ； 纳米粒子具有许多特异的性能，用它改性聚合 采用TAS-100X型TG-DTA热分析仪测试，将 物，可使聚合物的耐热性能和力学性能得到提高。 待测样品装在Al2o3坩埚内，在空气气氛下，从室温 目前制备纳米粒子改性酚醛树脂的方法主要有纳米 升到800℃，升温速率为 10℃ m·in～。 粒子直接分散法，这种方法很难避免纳米粒子在树 1．4 镁碳砖的制备与检测 脂中的团聚，因而常常达不到预期的目的。为此，本 采用高速混碾机进行混合，其加料顺序为：将 5 文采用溶胶一凝胶结合原位生成法制备纳米二氧化 -- 2ITI1TI和2～01TIITI的电熔镁砂干混 1～2rain后 硅改性酚醛树脂，利用 IR和 TG-DTA对改性树脂 加酚醛树脂混 2～3rain，再加入石墨混 1～2rnin， 进行了热分析和结构分析，并检测了镁碳砖的理化 最后加入混合筒磨粉混 15--25min，’总混合时间20 性能。 ～ 30min。泥料应混合均匀，不得有浮游的细粉及 白料。其中大于3l-llnl的部分为35％～42％，小于 1 实验