ICS-90A离子色谱操作规程.doc

PAGE  PAGE 9 ICS-90A离子色谱操作规程 一 样品分析 观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，请加足量(需用量+200ml)。淋洗液最多能使用2周，超过2周需配制新鲜溶液。 打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。 打开离子色谱电源开关，启动电脑，双击右下角打叉的变色龙图标，出现对话框,点开始按钮，关掉对话框，双击桌面上变色龙软件，直接进入软件浏览器界面。 打开泵头冲洗阀1-2圈，冲洗泵头5分钟后关闭泵头冲洗阀。 点击控制面板上的泵上开按钮，启动泵。等压力上升到1000psi以上并且稳定后打开抑制器电源,设电流为20mA。 图一 图二 点击控制菜单里的采集打开，开始采集基线，等基线平稳后，再点击蓝色圆圈，停止基线采集。开始系统平衡。 电导率瞬间跳动小于0.02us且连续十分钟飘移小于0.2us，认为系统达到平衡。（见图二） 点击左数第四个按钮，进入浏览器界面，编辑样品表。此时可以新建样品表，也可以复制以前样品表。 新建样品表:点击文件，在下拉菜单中点新建，出现对话框，选中序列（使用向导）直接点击5次下一步，给样品表命名后，点确定，再点确定，此时出现编好的样品表，再修改样品个数，样品名，样品类型，点保存。 复制样品表:见附录一。 点击开始/停止批处理按钮(红色圆圈选中的按钮) ，出现对话框。依次点击添加，确保需运行的序列排在首位，点击就绪检查，结果成功后点击开始按钮，弹出请进样对话框，先用注射器注入样品，再点确定，此时开始分析样品。 二 数据处理 1 .等标准曲线做完后开始数据处理，双击第一个标准样品，点击黄色按钮。 2. 对下面四个表进行编辑。 综合表：在数量量纲处输入单位，一般为mg/L 3. 检测表：在红色圈处输入最小峰面积值，推荐0.01。 选中第一行，点 增加一行。在下拉菜单中选中禁止积分，按回车键。找到所要禁止积分峰的起始时间分别输入到保留时间格内，直至将所有不要的峰全部禁止为止。 4. 峰表：右键单击空白处，选择自动生成峰表。出现对话框点击确定，再点确定。然后在表格峰名字处输入名称 双击窗口下面空格，出现对话框，依次选择相对，最接近峰，在窗口宽度处输入5，点确定，点F9。 如果是单点校正直接进入下面的数量表，如果是多点校正则双击校正类型下面空格，出现对话框，将强制过零点前面的勾勾掉，点确定，点F9。 5. 数量表： 双击数量，出现对话框，选中名称，点自动生成，再依次点击应用，确定。依次输入标准点浓度，点保存，退出数据处理页面。 三 打印报告 双击所要打印的样品，点击黄色按钮旁边的按钮。进入excel文档，可以选择打印的页面，按打印机打印。 附录一 拷贝样品表； 选择需要拷贝的样品表 选择“文件/另存为。。。” 选择另存路径及另存样品表名称，点保存原始数据，点保存 如下图： 附录二 淋洗液的配置 阴离子淋洗液 0.5MNa2CO3的配置：称取26.49g 优级纯Na2CO3，溶于超纯水中，定溶至500ml。 0.5MNaHCO3的配置：称取21.00g 优级纯NaHCO3，溶于超纯水中，定溶至500ml。 取14ml0.5MNa2CO3溶液和4ml0.5MNaHCO3溶液，用超纯水定溶至2000ml。配置成3.5mM Na2CO31.0mM NaHCO3淋洗液。 阳离子淋洗液 量取12.96mlMSA（甲基磺酸），溶于100ml纯水中。配成2mol/L溶液。作为储备液。 取储备液10ml稀释到1000ml，配成20mM淋洗液。