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紫外分光光度法测定苯酚的含量 2011-01-24 紫外分光光度法测定苯酚的含量2011-01-19 紫外分光光度法测定苯酚的含量【测试目的】 一、掌握紫外光谱法举行事物定性、定量分析的基本原理。 二、学习UV8500型紫外--可见分光光度计的施用方法。 【测试原理】 含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特性吸收。事物结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。其中,最大吸收波长λmax、摩尔吸收系数εmax及吸收曲线的形状不同是举行事物定性分析的依据。 由于在λmax处吸光度A有最大值,在此波长下A随浓度的变化最为明显,方法的灵敏度最大,故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液(试液)的吸收光谱曲线,再由曲线上找出λmax,据此对事物举行定量分析。 用紫外分光光度计举行定量分析时,若被分析事物浓度太低或者太高,可以使透光率的读数扩大10倍或者缩小10倍,有利于低浓度或者高浓度的分析,其方法原理是依据朗伯-比耳定律：A=εbc。 【仪器与试药】 ⑴主要仪器： 岛津UV1700型紫外-可见分光光度计；1cm石英吸收池二个；25mL容量瓶7支；5mL、10mL移液管各1支；100mL、250mL烧杯各一个；吸耳球一个。 (2)试药：苯酚标准溶液：100mg/L；样品溶液(未知浓度) 【测试内部实质意义与步骤】 一、定性分析 ⑴、分析溶液的配合制造 取5支25mL的容量瓶,用移液管分别准确加入1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL浓度为100mg/L的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至25mL刻度,摇匀。测试数据记录于标准表中。 (2)、确定最大吸收波长 苯酚未知液的配合制造：取A或者B溶液1mL于25mL的容量瓶中,蒸馏水定容,浓度大约为0.003mol/L,取稀释后的苯酚标准溶液,在UV1700型紫外-可见分光光度计上,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在200~330nm波长规模内举行扫描,绘制苯酚的吸收曲线。在曲线上找出λmax一、λmax2。 二、定量分析 ⑴、标准曲线的制作 取1.⑴中各浓度的苯酚标准溶液,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在选定的最大波长下,按顺序从低至高浓度依次测量各溶液的吸光度,测试数据记录于标准表中。以吸光度对浓度作图,作出标准工作曲线。 (2)、定量测定样品溶液中苯酚含量 样品溶液的配合制造：取10mL待测液于25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。取样品溶液于1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在一样条件下测定其吸光度,根据吸光度在标准工作曲线上查出样品溶液中苯酚的浓度。 【数据记录及成果分析】 ⑴、苯酚的吸收曲线图(略) 当波长为280.00 nm时,Abs为0.15576； 当波长为230.00 nm时,Abs为0.90515。 (2)、标准表：苯酚标准溶液和待测样品吸光度的测定成果 苯酚的量(mg/L)4.00008.000012.00016.00020.000 吸光度0.06240.12700.18760.25270.3121 (3)、标准曲线图 标准曲线方程：y=0.05935 x-0.0146,相关系数r=0.99924 ⑷、样品表： 项目待测液 WL270nm 吸光度0.1561 浓度9.9383 mg/L 由测试可以测得样品的吸光度为0.1561,代入标准曲线可以得出样品的浓度为9.9383 mg/L 【问题讨论】 1.苯酚的紫外吸收光谱中210nm、270nm的吸收峰是由哪类价电子跃迁产生的? 答：苯酚的紫外吸收光谱中210nm是由跃迁n→σ*产生的；270nm是由π→π*跃迁产生的。 2.紫外可见分光光度法的定性、定量分析的依据是什么? 答：定性鉴另外依据是吸收光谱的特性；定量分析的依据是朗伯-比耳定律A=εbc。 3.紫外可见分光光度计的主要组成部件有哪些? 答：紫外-可见分光光度计由五个部件组成： ①辐射源。必须具备不变的、有足够输出功率的、能提供仪器施用波段的连续光谱,如钨灯、卤钨灯(波长规模350~2500纳米),氘灯或者氢灯(180~460纳米),或者可调谐染料激光光源等。 ②单色器。它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件(棱镜或者光栅)组成,是用以产生高纯度单带色彩的光柱的装置,其功能包括将光源产生的复合光分解为单带色彩的光和分出所需的单带色彩的光柱。 ③试样器皿,又称吸收池。供盛放试液举行吸光度测量之用,分为石英池和玻璃池两种,前者合用于紫外到可见区,后者只合用于可见区。器皿的光程一般为0.5~10厘米。 ④检测器,又称光电转换器。时常施用的有光电管或者光电倍增管,后者较前者更灵敏,特别合用于检测较弱的辐射。近年来还施用光导摄像管或者光电二极管矩阵作检测器,具备快速扫描的独特之处。 ⑤预示装置。这部门装置成长较快。较高级的光度计,常备有微处理