铝土矿铁总量的测定.DOCVIP

GB/T XXXXX—200X 前 言 本标准等同采用ISO 10213:1991（E）《》。GB/T XXXXX—200X 铝土矿 铁总量的测定 三氯化钛还原法 1 范围 本标准规定了铝土矿中铁总量无汞污染的测定方法。 本标准适用铝土矿中三氧化二铁含量测定。测定范围：2%～50%。 2 规范性引用文件 本标准引用下列标准的有关条款。本标准发布时，这些引用标准均为有效版本，所有标准都将被修订，因此，鼓励依据本标准达成协议的各方尽可能采用下列标准的最新版本。IEC和ISO成员均持有现行有效的国际标准。 GB/T XXXXX-200X/ISO 5725:1986 试验方法的精密度 通过实验室间试验确定标准试验方法的重复性和再现性 GB/T XXXXX-200X/ISO 6140:1991 铝土矿 样品制备 GB/T XXXXX-200X/ISO 8558:1985 铝土矿 预干燥试样的制备 GB/T XXXXX-200X/ISO 8685:1992 铝土矿 取样程序 3 原理 利用过氧化钠熔融分解试料，用盐酸溶液融解融块，加入二氯化锡还原大部分铁（Ⅲ），加入三氯化钛还原剩余的铁（Ⅲ），用稀高氯酸氧化过量的还原剂。以二苯胺基磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾溶液滴定铁（Ⅱ）。 4 试剂 分析时，使用分析纯试剂，蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 过氧化钠：干燥粉状。 警告：过氧化钠储存时必须防潮，当结块时不能使用。 4.2 盐酸（ρ20=1.16g/mL～1.19g/mL）。 4.3 盐酸（1+10）：用盐酸（4.2）稀释。 4.4 高氯酸（1+1）：用高氯酸（72%，ρ20=1.67g/mL）稀释。 4.5 硫酸-磷酸混合液： 将150mL磷酸（ρ20 =1.70g/mL）边搅拌边加入至约400mL水中，加入150mL硫酸（ρ20 =1.84g/mL），用流水冷却，用水稀释至1L。 4.6 高锰酸钾溶液（25g/L）。 4.7 二氯化锡溶液（100g/L）： 将100g结晶的二氯化锡二水化合物（SnCl2?2H2O）溶解于200mL盐酸（4.2）中，在水浴中加热 GB/T XXXXX—200X 溶液，冷却后用水稀释至1L。此溶液应保存在含有少量锡粒的棕色玻璃瓶内。 4.8 三氯化钛溶液（15g/L），任意选用一种方法配制： 4.8.1 用9份盐酸（1+1）稀释1份三氯化钛溶液（约15%，TiCl3）； 4.8.2 称取1g海绵钛粉于玻璃烧杯中，加入约30mL盐酸（4.2），盖好表皿，在水浴中加热溶解完全，冷却后用水稀释至250mL。用时现配。 4.9 铁标准溶液（0.1mol/L）： 称取5.585g纯铁置于500mL锥形瓶中，在瓶颈处放置一个漏斗，缓慢加入75mL盐酸（1+1），加热至溶解，冷却，缓慢加入5mL过氧化氢溶液（3%）进行氧化，加热至沸，蒸发分解多余的过氧化氢并除去氯，移至1000mL容量瓶（5.3）中，用水稀释至刻度，混匀。 1.00mL的本标准溶液相当于1.00mL标准体积的重铬酸钾溶液（4.10）。 4.10 重铬酸钾标准溶液[c(K2Cr2O7)=1/60mol/L]： 将约6g的粉状基准重铬酸钾置于称量瓶中，于140℃～150℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温。称取4.9035g干燥的基准重铬酸钾溶解于水中，冷却至20℃，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.11 二苯胺基磺酸钠指示剂溶液： 称取0.2g二苯胺基磺酸钠（C6H5NHC6H4SO3Na）溶解于水中，稀释至100mL。贮存于棕色玻璃瓶中。 5 仪器 使用一般实验室仪器，及 5.1 坩埚：金属锆或瓷坩埚，容积25mL～30mL。 5.2 滴定管：A级。 5.3 单刻度容量瓶：1000mL。 5.4 马弗炉：适合操作范围为500℃～800℃。 6 取样和试样 6.1 取样方法 按照GB/T XXXXX-200X/ISO 6140和GB/T XXXXX-200X/ISO 8685规定的步骤，制取实验室样品并研磨使其通过150μm标准筛。 6.2 试样的制备 按照GB/T XXXXX-200X/ISO 8558规定的步骤制备在干燥箱内干燥后的测试试样（此为预干燥试样）。 7 测定步骤 7.1 测定次数 对每个试样（6.2）至少进行两次独立测定。 注：“独立”的意思是第二个和任何后面的结果不受以前结果的影响。对于精确的分析方法，应由同一操作人员在不同时间里或者由不同的操作人员进行分析，两种情况下应进行适当重新校准。 7.2 试料 称取几份0.4g试样（6.2），精确至0.0002g。 GB/T XXXXX—200X 注：当使用预干燥过的试样时，试料应在干燥试样当天制取，且直接称