SNT1337.1-2003_进出口钛精矿化学分析方法_五氧化二钒含量的测定.pdfVIP

S I 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1337.1-2003 进出口钦精矿化学分析方法 五氧化二钒含量的测定 Methodsforchemicalanalysisoftitaniumconcentrateforimportand export-Determinationofvanadiumpentaoxidecontent 2003-08-18发布 2004-02-01实施 中 华 人 民 共 和 匡 国家 质 量 监 督检 验 检 疫 总 援 SN/T1337.1-2003 前 言 SN/T1337进《出口铁精矿化学分析方法》分为以下2个部分: — 第 I部分:五氧化二钒含量的测定; — 第2部分:三氧化二铬含量的测定。 本部分是SN/T1337的第 1部分. 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位:中华人民共和国海南出人境检验检疫局。 本部分主要起草人:蔡翠侨。 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T1337.1-2003 进出口钦精矿化学分析方法 五氧化二钒含里的测定 范 围 本标准规定了进出口钦精矿中五氧化二钒含量的分光光度测定方法。 本标准适用于进出口钦精矿中五氧化二钒含量的测定。测定范围:0.04%一。.80%, 2 方法提要 试样经碱熔后用水浸取，钦、铁及大部分杂质被沉淀过滤分离，钒、铬进人溶液。在盐酸介质中，五 价钒与苯甲酞苯孩(祖试剂)生成能被三抓甲烷萃取的红紫色络合物，于分光光度计530nm波长处测 量吸光度。六价铬对钒有干扰，显色前加人硫酸亚铁钱将六价铬还原至三价可消除干扰。 3 试荆 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 乙醇(体积分数为95%) 3.4 磷酸((p=1.79g/mL):用高锰酸钾溶液(30g/L)滴至微红色不褪。 3.5 氢氧化钠溶液(50g/L), 3.6 硫酸(1+1), 3.7 盐酸(1+1), 3.8 硫酸亚铁按溶液(20g/L);2g硫酸亚铁铁溶解于 100mL硫酸溶液((5+95)中。 3.9 高锰酸钾溶液((3g/L,0.5g/L), 3.10 袒试剂一三抓甲烷溶液((2g/L);0.2g苯甲酞苯胶溶于 100mL三抓甲烷中， 3.” 五氧化二钒标准溶液。 3.11.1 五氧化二钒标准溶液(0.1mg/mL):称取 。.1000g预先于 1100C烘至干燥的光谱纯五氧化二 钒置于250mL烧杯中，加25mL氢氧化钠溶液(3.5)，加热至完全溶解，用硫酸(3.6)中和至酸性并过 量20mL，加热蒸发至冒烟，冷却，加水溶解盐类后冷却至室温，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度摇匀 。 3.11.2 五氧化二钒标准溶液(20pg/mL):移取上迷溶液((3.11.1)50.00mL置于250mL容量瓶中， 用水稀释至刻度摇匀。 3.12 酚酞指示剂(1g/L):用70%乙醇配制。 4 仪器 分光光度计 . 5 试样 试样应研磨至过74pm(200目)筛，经 1050C-110℃干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温备用。 SN/T 1337.1-2003 分析 步骤 6.1试料t 按表1的规定称取试料，精确至。.1mg, 表 1 称取试料t 含盆范围/%