燃料胶质含量的测定-喷射蒸发法(GB-T8019-2008).ppt

GB-T 8019-2008《燃料胶质含量的测定 喷射蒸发法》 二0一0年十月 意义和用途 胶质含量低能够确保进气系统的安全。若含量过高，会导致进气系统产生沉积物和使进气阀发生粘结。对车用汽油来说，试验的基本目的是测定试样在试验以前或相对较缓和的试验条件下形成的氧化产物。由于许多车用汽油是人为掺进了非挥发性的油品或添加剂，所以有必要用正庚烷将蒸发残渣中非挥发性的油品或添加剂抽提出来，以便测得有害的胶质物质。 胶质的来源 汽油在贮存和使用过程中形成粘稠的、不挥发的胶状物质，简称胶质。可分为三种类型：第一种是不可溶胶质（或称沉渣） 在汽油中形成的沉淀，可以过滤出来；第二种是溶解在汽油中的可溶性胶质，只有通过蒸发的方法使胶质作为不挥发物质残留下来，达到分离，测定实际胶质就是用这种方法；第三种是粘附胶质，是指不溶于汽油中并粘附在容器壁上的那部分胶质，它与不可溶胶质共存，但不溶于有机溶剂中。 概念和术语 实际胶质：航空燃料的蒸发残渣，未经进一步处理。 溶剂洗胶质含量：非航空燃料的蒸发残渣经过正庚烷洗涤，除去洗涤液后的残渣量。 未洗胶质含量：在试验条件下，非航空燃料的蒸发残渣量，未经进一步处理。 方法概要 已知量的试样在控制的温度、空气或蒸汽流的条件下蒸发。若试样为航空燃料，则将所得残渣称量并以“mg/100mL”报告。若为车用汽油，则将正庚烷抽提前和抽提后的残渣分别称量，所得结果以“mg/100mL”报告。 测得的实际胶质包括两部分：一部分是油品贮存时生成的可溶性胶质，它呈溶解状态存在于燃料中，过滤不能除去；另一部分是油品中存在的不安定组分在测定条件下反应生成的胶质。 实验准备 实验步骤 用胶质溶剂洗涤烧杯（包括配衡烧杯）直至无胶质为止。用水彻底清洗，并把它们浸泡在温和的碱性或中性的实验室去污剂清洗液中。 用不锈钢镊子从清洗液中取出烧杯，并在后续的操作中也只许用镊子持取。先用自来水，然后用蒸馏水彻底洗涤烧杯，并放在150℃的烘箱中至少干燥1h。将烧杯放在天平附近的冷却容器中至少冷却2h。 把蒸发浴加热到规定的操作温度。将空气或蒸汽引入装置，并调节流速至规定的流速。 称量配衡烧杯和各试验烧杯的质量，称至0.1mg，并记录。 实验步骤 如果样品中存在悬浮或沉淀的固体物质，在充分混匀样品后，立即在常压下使一定量的样品通过烧结玻璃漏斗过滤 。 用量简称取50±0.5mL的试样，倒入已称过的烧杯中。把装有试样的烧杯和配衡烧杯放入蒸发浴中，放进第一个烧杯和放进最后一个烧杯之间的时间要尽可能短。当使用空气蒸发试样时，应使用不锈钢镊子，放上锥形转接器。开始通入空气达到规定的流速，保持规定的温度和流速，使试样蒸发30±0.5min。 实验步骤 加热结束时，用不锈钢镊子或钳子移走锥形转接器，将烧杯从浴中转移到冷却器中，将冷却容器放在天平附近至少2h。称量并记录各个烧杯的质量。 对未洗胶质含量结果不小于5 mg/100mL的样品，向每个盛有残渣的烧杯中加入25mL正庚烷并轻轻地旋转30s，使混合物静置I0min。用同样的方法处理配衡烧杯。小心地抽出正庚烷溶液，防止任何固体残渣损失。用第二份25mL正庚烷，按上述步骤重新进行抽提．如果抽提液带色，则应重新进行第三次抽提。把烧杯（包括配衡烧杯）放进保持在160℃～165℃的蒸发浴中，不放锥形转接器，使烧杯干燥5±0.5 min。干燥结束时，用不锈钢镊子从浴中取出烧杯，放进冷却容器中，并使其在天平附近冷却至少2h。称量并记录各个烧杯的质量。 计算和报告 按下式进行计算： 操作注意点 实验开始，空气流速若超过规定范围，会使烧杯中的油滴飞溅至外面，造成结果偏小。如果试验时空气流速达不到，则结果偏大。 在人工氧化试验条件下，胶质生成速度随温度升高而增大。当所控制的浴温超过规定时，结果偏高；温度过低时，试油无法蒸干，结果同样偏高。 不能进行3次以上的抽提，因为部分不能溶解的胶质可能会由于机械操作而损失，这样会导致测得的溶剂洗胶质含量偏低。 称量时应严格遵守称量条件和步骤，尽可能使天平室内的温度不要变化太大。恒重烧杯时，前后冷却和称量时间应力求保持一致，以免产生偏差。 谢谢！ * * 在室温下调节空气喷射装置出口的空气流速为600±90(mL/s)。检查其余出口的空气流速是否一致。 加热蒸发浴，直到浴的温度达到160－165℃，将空气引入装置，直到每个口的流速达到上述要求。 *