微波溶样电感耦合等离子体质谱法测定全血中的铅等微量元素研究.pdfVIP

微波溶样电感藕合等离子体质谱法测定全血中的铅等徽且元素① 杨艳伟 王 仗 丁 亮 刘建荣 王晓航 朱 英 姚孝元 戚其平② 中国预防医学科学院环境卫生监测所,100021 北京 马晓东 宁夏回族自治区卫生防疫站，750004 宁夏 摘要:本文利用徽波消解，电感辆合等离子体质谱法，以In作内标校正基体干扰，侧定了全血中的Pb及As,Bi, Co,Cu,Hg,Li,Mn,Mo,Rb,Sb,Sr等徽f元素。侧定全血标准物质验证了方法的准确度，侧定值与参考值吻合。 此方法简便、快速、准确。 一、引盲 目前，全血中微量元素常用的检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感藕合等离子 体原子发射光谱法((ICP-AES),阳极溶出伏安法(ASV)、质子激发X射线发射光谱法(PIXE) 等Gl‘电感韧合等离子体质谱(ICP-MS)是八十年代发展起来的新的分析测试技术，可同时测定样 品中的多种元素，它的检出限低、动态线性范围宽、分析精密度高、分析速度快，目前这一技术已较为 广泛的应用在环境、地质、生物、半导体、核材料等方面[[23。用电感祝合等离子体质谱法(ICP-MS) 侧定生物样品，多集中在血清、尿样等基体较为简单的样品，本文利用微波消解，电感藕合等离子体 质谱法翻定了全血中的铅，并利用全血标准物质验证了方法的准确度，同时还侧定了全血中的As, Bi,Co,Cu,Hg,Li,Mn,Mo,Rb,Sb,Sr等元素。 二、实验部分 1、仪器与试剂 仪器:Platform 电感祸合等离子体质谱仪，英国Micromass公司;Q45型微波消解系统，加拿 大Questron公司。 试剂:硝酸(MOS级，北京化学试剂研究所);水:去离子水经Millipore超纯水装置处理。质控 样:全血标准物质。 2、标准溶液 单元素标准溶液由国家标准物质研究中心购置，临用时，用逐级稀释法制成1写HN03应用液。 内标元素In标准溶液由光谱纯金属In经HN03溶解制备。测试溶液中In的浓度为1011g/L, 3、样品前处理 准确移取20叩1全血样品置于100m1聚四氟乙烯消解杯中，分别加人1.Oml浓硝酸,100111浓 度为1000pg/Lln内标溶液，8.7ml水。Q45微波消解lOmino消解完毕，冷至室91，将浅黄色透明 消解液转移至聚丙烯管中保存。质控样与全血制备过程相同。 4、样品侧定 用调协液调试至仪器灵敏度、氧化物含量、双电荷离子含量等指标达到测定要求，仪器参数如表 1所示。在仪器优化条件下，以In作为内标校正基体效应，侧定全血和质控样消化液中的Pb及全血 中的As,Bi,Co,Cu,Hg,Li,Mn,Mo,Rb,Sb,Sr等元素。 67 — 一不下-Tic.A丁门下一一一一 表1.仪.移数 项 目 设皿 功率/W 1350 冷却气流速/Lm肠一’ 13 00 辅助气流速/Lmin’ 1.00 雾化气流速/Lm玩一， 0。80 蟠动泵速/转mni一’ 样品提升率/mlmni一， {几 采样锥类型 镍质采样锥 采样住孔径/mm 截取锥孔径/mm :.; 三、结果与讨论 1 徽波消解条件的选择 由于IC