生脉注射液质量标准.DOCVIP

生脉注射液修订标准（草案）第二次公示 生脉注射液 Shengmai Zhusheye 【】【】90％以上乙醇浸渍后加热回流提取4～5次，每次2小时；或连续回流提取6.5小时，合并提取液，冷藏，滤过，回收乙醇至每1ml含生药0.3～0.4g，加适量活性炭，搅拌，滤液调pH值至近中性，静置，滤液浓缩至稠膏状，加入注射用水至200ml，搅匀，冷藏，滤过，加适量活性炭煮沸，滤过，滤液供配液用；五味子，必要时粉碎，用水蒸气蒸馏法收集馏液150ml，冷藏，供配液用，药渣再加水煎煮两次，每次40分钟，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乙醇进行两次醇沉，第一次使含醇量达80％，第二次使含醇量达85％，调pH值至近中性，冷藏，滤过，回收乙醇并浓缩至稠膏状，加入注射用水至150ml，搅匀，冷藏，滤过，加适量活性炭煮沸30分钟，稍冷，过滤至澄明，供配液用；麦冬照五味子水液制备方法制成澄明的麦冬水溶液200ml，供配液用。将上述红参水液、五味子蒸馏液、五味子水液、麦冬水液（混合，加热，静置，滤过），加入3～5g聚山梨酯80，混合均匀，滤过，滤液加注射用水至1000ml，调节药液pH值至7.5，滤过，灌封，灭菌，即得。 【】【鉴别】 （1）取本品约10ml，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re人参皂苷Rg1对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以－甲醇－水（75:20:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品40ml，加盐酸3ml，置水浴中加热1小时，放冷，加乙醚30ml振摇提取，分取乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－丙酮（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品50ml，置水浴上浓缩至约25ml，移至分液漏斗中，加振摇提取3次，每次10ml，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材2g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约40ml，同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液～μl、对照药材溶液对照品溶液1～2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以－乙酯-甲酸15:5:2）为展开剂展开取出晾干置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同斑点。（4）取本品1ml，加50%乙腈稀释至约10ml，混匀，作为供试品溶液。另取对照提取物适量，加50%乙腈制成每1ml含2mg的溶液，作为对照提取物溶液。照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录 VI D）试验，以Alltech Prevail? Carbohydrate ES色谱柱为固定相；以乙腈-水（80∶20）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。分别吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照提取物保留时间相同的色谱峰。 【检查】 溶液的颜色 精密量取本品1ml，置25ml纳氏比色管中，加水稀释至25ml，摇匀，与黄色号标准比色液（中国药典2010年版一部附录Ⅺ A第一法）比较，不得更深。 pH值 应为5.0～（中国药典2010年版一部附录ⅦG）。 炽灼残渣 精密量取本品2ml，蒸干，依法检查（中国药典20年版一部附录Ⅸ J），不得1.5%（g/ml）。 总固体 精密量取本品10ml，置已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算本品含总固体。 有关物质 除鞣质外，应符合规定（中国药典2010年版一部附录IX S）。 热原 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录A），剂量按家兔体重每1kg注射2ml，应符合规定。 异常毒性 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录）静脉注射给药，应符合规定。 过敏反应 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录过敏反应检查法），应符合规定。 溶