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氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法
氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法
2005年第4期郝玉辉:氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法
氯化铵氮含量的快速测定法
郝玉辉
(自贡市富源化工有限责任公司,四川富顺643202)
返滴定法
摘要:介绍了氯化铵中氮含量的一种快速删定方法——返滴定法,通过实践表明:该方法具有经济
性,可操作性,广泛的应用性,简捷便利性和较高的准确性.
关键词:肥料;氮含量;快速测定;返滴定法
中图分类号:O655.2文献标识码:A文章编号:1005—8370(2005)04—11—03
目前,按标准测定氯化铵氮含量的方法有甲醛
法和蒸馏后滴定法(仲裁法).由于甲醛对眼,呼吸
道,皮肤的毒性很大,而且与蒸馏后滴定法(仲裁法)
测定结果相差较大,且滴定终点不稳定;而用蒸馏后
滴定法来测定氯化铵中氮含量手续繁琐,费时,对检
验量大,人员少的实验室和生产复混肥料的企业来
说,就得寻求一种既简捷,经济,又能保证一定精度
的测定方法.笔者从事质量检验和质量管理工作已
经有1O多年,经认真研究,反复试验,探索出一种既
快速又符合国家标准规定的准确测量肥料中氮含量
的检验方法.另外,为满足顾客需求,我公司将氯化
铵产品过程质量控制室(氯化铵分析室)控制氯化铵
盐分法——离子比法,也改为控制氯化铵氮含量法
——
返滴定法测定氯化铵氮含量,该方法不但大大
降低了检验成本,还保证了分析结果对生产的及时
指导性,使Ⅱ过程结晶岗位及时调整加盐量和氯化
铵的取出量,从而保证了产品质量.
1测定原理
氯化铵是铵态氮肥,准确定量加入氢氧化钠标
准溶液,加热煮沸将氨赶尽,在溴甲酚绿——甲基红
混合指示剂存在下,用硫酸标准滴定溶液回滴过量
的氢氧化钠.
2实验部分
2.1主要试剂和溶液
1)氢氧化钠(GB629):c(Na0H)=1.0mol/L,其
浓度不能超过c(1/2H2S04)标准滴定液浓度的2
倍;
2)硫酸(GB625):c(1/2H2S04)=0.5mol/L;
3)溴甲酚绿——甲基红混和指示剂:3份体积
溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)
混合,摇匀,贮存在棕色瓶中.
2.2仪器
一
般实验室用仪器.
2.3测定步骤
1)准称0.8g(准确至0.0001g)的氯化铵样品,
置于盛有25mL氢氧化钠标准溶液的250mL三角
瓶中,用盛蒸馏水的洗瓶冲洗三角瓶壁,振荡使样
品溶解;
2)充分加热煮沸将氨赶尽(试验表明:赶去2/3
的溶液便可赶尽或用pH试纸试),取下流水冷至室
温,用盛蒸馏水的洗瓶冲洗三角瓶壁;
3))JH人5滴溴甲酚绿——甲基红混和指示剂,
用c(1/2H2So4)=0.5mol/L硫酸标准溶液回滴定过
量的氢氧化钠溶液,直至溶液由绿色变为暗红色,半
分钟内不褪色即为终点.
纯碱工业
4)空白试验.除不加试样外,试剂用量和测定
手续与测定试样时相同.取测定结果的算术平均值
为空白试验值(在标准溶液未换和实验环境条件变
化不大的情况下,空白试验值几乎不变).
2.4分析结果的表示
1)以氯化铵的质量分数表示,按式(1)计算:
(NI-I4c1):×l0o%rn
(1)
2)以氯化铵的氮的质量分数表示,按式(2)计算:
(N):×100%(2)
式中:C一测定和空白试验时,硫酸标准滴定溶液
的实际浓度,mol/L;
一
空白试验时消耗硫酸标准滴定溶液的体
积,mL;
定试样时消耗硫酸标准滴定溶液的体
积,mL;
0.05349一与1.00mL硫酸标准滴定溶液相当
的,以克表示的氯化铵的质量;
0.014Ol一与1.00mL硫酸标准滴定溶液相当
的,以克表示的氮的质量;
m一试样的质量,g.
3结果与讨论
利用返滴定法测定结果与蒸馏后滴定法(仲裁
法)测定结果对照见表l.
表1氯化铵中氮含量测定结果对照表
利用返滴定法测定结果与国家,省,市技术监督
局监督抽查测定结果对照见表2.
表2湿氯化铵中氮含量比对试验结果对照表
从表l和表2中可以看出,本法与仲裁法的相
对误差≤O.03%,说明本法有较高的准确度;本法
对同一样品的测定结果的标准偏差≤O.03%,说明
测定结果的重现性好.
4结语
通过我公司两年多的实践表明:该方法不仅适
用于联合制碱的生产企业严把氯化铵产品的过程质
量和出厂产品的质量关,而且对氯化铵用户(以氯化
铵为原料生产复混肥产品的企业)严把原料的质量
关同样适用,此方法也可用于测定硫酸铵,磷铵等铵
态氮肥氮含量的测定;通过与国家,省,市技术监督
局的抽查结果比对,以及本法与仲裁分析方法——
蒸馏后滴定法比对,说明此方法有相当高的准确性.
2005年第4期郝玉辉:氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法
参考文献
[1]GB2946—92,lt;中华人民共和国国家标准氯化铵)Is].
[2]HG3281—1990,小联碱
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