氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法.docVIP

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氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法

氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法 2005年第4期郝玉辉:氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法 氯化铵氮含量的快速测定法 郝玉辉 (自贡市富源化工有限责任公司,四川富顺643202) 返滴定法 摘要:介绍了氯化铵中氮含量的一种快速删定方法——返滴定法,通过实践表明:该方法具有经济 性,可操作性,广泛的应用性,简捷便利性和较高的准确性. 关键词:肥料;氮含量;快速测定;返滴定法 中图分类号:O655.2文献标识码:A文章编号:1005—8370(2005)04—11—03 目前,按标准测定氯化铵氮含量的方法有甲醛 法和蒸馏后滴定法(仲裁法).由于甲醛对眼,呼吸 道,皮肤的毒性很大,而且与蒸馏后滴定法(仲裁法) 测定结果相差较大,且滴定终点不稳定;而用蒸馏后 滴定法来测定氯化铵中氮含量手续繁琐,费时,对检 验量大,人员少的实验室和生产复混肥料的企业来 说,就得寻求一种既简捷,经济,又能保证一定精度 的测定方法.笔者从事质量检验和质量管理工作已 经有1O多年,经认真研究,反复试验,探索出一种既 快速又符合国家标准规定的准确测量肥料中氮含量 的检验方法.另外,为满足顾客需求,我公司将氯化 铵产品过程质量控制室(氯化铵分析室)控制氯化铵 盐分法——离子比法,也改为控制氯化铵氮含量法 —— 返滴定法测定氯化铵氮含量,该方法不但大大 降低了检验成本,还保证了分析结果对生产的及时 指导性,使Ⅱ过程结晶岗位及时调整加盐量和氯化 铵的取出量,从而保证了产品质量. 1测定原理 氯化铵是铵态氮肥,准确定量加入氢氧化钠标 准溶液,加热煮沸将氨赶尽,在溴甲酚绿——甲基红 混合指示剂存在下,用硫酸标准滴定溶液回滴过量 的氢氧化钠. 2实验部分 2.1主要试剂和溶液 1)氢氧化钠(GB629):c(Na0H)=1.0mol/L,其 浓度不能超过c(1/2H2S04)标准滴定液浓度的2 倍; 2)硫酸(GB625):c(1/2H2S04)=0.5mol/L; 3)溴甲酚绿——甲基红混和指示剂:3份体积 溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L) 混合,摇匀,贮存在棕色瓶中. 2.2仪器 一 般实验室用仪器. 2.3测定步骤 1)准称0.8g(准确至0.0001g)的氯化铵样品, 置于盛有25mL氢氧化钠标准溶液的250mL三角 瓶中,用盛蒸馏水的洗瓶冲洗三角瓶壁,振荡使样 品溶解; 2)充分加热煮沸将氨赶尽(试验表明:赶去2/3 的溶液便可赶尽或用pH试纸试),取下流水冷至室 温,用盛蒸馏水的洗瓶冲洗三角瓶壁; 3))JH人5滴溴甲酚绿——甲基红混和指示剂, 用c(1/2H2So4)=0.5mol/L硫酸标准溶液回滴定过 量的氢氧化钠溶液,直至溶液由绿色变为暗红色,半 分钟内不褪色即为终点. 纯碱工业 4)空白试验.除不加试样外,试剂用量和测定 手续与测定试样时相同.取测定结果的算术平均值 为空白试验值(在标准溶液未换和实验环境条件变 化不大的情况下,空白试验值几乎不变). 2.4分析结果的表示 1)以氯化铵的质量分数表示,按式(1)计算: (NI-I4c1):×l0o%rn (1) 2)以氯化铵的氮的质量分数表示,按式(2)计算: (N):×100%(2) 式中:C一测定和空白试验时,硫酸标准滴定溶液 的实际浓度,mol/L; 一 空白试验时消耗硫酸标准滴定溶液的体 积,mL; 定试样时消耗硫酸标准滴定溶液的体 积,mL; 0.05349一与1.00mL硫酸标准滴定溶液相当 的,以克表示的氯化铵的质量; 0.014Ol一与1.00mL硫酸标准滴定溶液相当 的,以克表示的氮的质量; m一试样的质量,g. 3结果与讨论 利用返滴定法测定结果与蒸馏后滴定法(仲裁 法)测定结果对照见表l. 表1氯化铵中氮含量测定结果对照表 利用返滴定法测定结果与国家,省,市技术监督 局监督抽查测定结果对照见表2. 表2湿氯化铵中氮含量比对试验结果对照表 从表l和表2中可以看出,本法与仲裁法的相 对误差≤O.03%,说明本法有较高的准确度;本法 对同一样品的测定结果的标准偏差≤O.03%,说明 测定结果的重现性好. 4结语 通过我公司两年多的实践表明:该方法不仅适 用于联合制碱的生产企业严把氯化铵产品的过程质 量和出厂产品的质量关,而且对氯化铵用户(以氯化 铵为原料生产复混肥产品的企业)严把原料的质量 关同样适用,此方法也可用于测定硫酸铵,磷铵等铵 态氮肥氮含量的测定;通过与国家,省,市技术监督 局的抽查结果比对,以及本法与仲裁分析方法—— 蒸馏后滴定法比对,说明此方法有相当高的准确性. 2005年第4期郝玉辉:氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定法 参考文献 [1]GB2946—92,lt;中华人民共和国国家标准氯化铵)Is]. [2]HG3281—1990,小联碱

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