五、转相点的测定(加热及冷却曲线法).PDFVIP

四化材三甲 1100101159夏靖雯 五、轉相點的測定 (加熱及 冷卻曲線法) 實驗目的 1. 了解轉相點的定義及其測定方法。 2. 加熱曲線或冷卻曲線，測定試樣的轉相點 。 相關知識 由於固體的穩定度不同，在某特定溫度時可能發生狀態 (相)變化。發生相變 化時，其物理性質也會有顯著的變化，如蒸氣壓、體積、顏色、導電度及溶解度 等。除此之外，其熱容量也會改變，即放出或吸收熱量，使物質趨向穩定，固體 發生相轉變時溫度稱曰轉相溫度或簡稱轉相點 (transition point) 。轉相點的測定， 隨物質的不同，即其轉相時所呈現的物質變化的特性差異，而有多種測定方法， 茲則其四種方法概述如下: 1. 冷卻曲線及加熱曲線法 : 此方法最常用 ，將物質緩慢加熱，令溫度均勻上升，當溫度達到轉相點 時，因其熱容量增加以維持穩定，於是吸外界熱量增加，以致物質的溫度中 止上升或上升速度變小，當完全轉變成另一種狀態後，溫度再繼續上升。若 由一相態冷卻至另一相態時，當達到轉相點時會放出熱量，使溫度下降速度 停止或變小。利用這種溫度特性，可設計出簡易的一個穩定升溫的熱源，可 由觀測溫度隨時間的變化，描繪出加熱曲線，求溫度上升斜率最小的溫度即 為轉相點。例如 含有: 10倍結晶水的硫酸鈉 (俗稱芒硝 )分解成無水硫酸鈉及 水的溫度轉相點為 32.383℃ ，可應用此法測得。 Na SO ‧10H O → Na SO + 10 H O 2 4 2 2 4 2 2. 顏色變化: 某物質轉相時有 顏色變化，於是由實驗觀測其顏色改變時溫度，即可得 到該物質的轉相點。例如紅色碘化亞汞變為黃色碘化亞汞的溫度為 127℃ ， 可由此法測定。 HgI → HgI 2 2 (紅色) 黃色( ) 3. 膨脹法 : 若物質的密度因結晶狀態改變有明顯的變化時，由於轉相其體積會突然 膨脹或收縮。對於此種物質可利用膨脹計測得其體積發生顯著得改變時的溫 度，測得轉相點，如硫酸鈉及水時， 亦可用此法。 四化材三甲 1100101159夏靖雯 4. 溶解度法 : 當結晶狀態互異的兩物質溶於適當溶劑時，通常會有不同的溶解度，但 轉相點時其溶解度則趨於一致，所以可繪製兩個溶解度的曲線，尤其相交點， 可得該物質的轉相點。 關於轉相點的測定方法除了以上四種方法外，尚可利用蒸氣壓、電解法、熱 或導電度的差異，以其他物理性質改變測定得之。本實驗僅對加熱曲線及冷卻曲 線加以討論。 儀器與藥品 大試管、小試管、固定夾、鐵架 、鐵環 、本生燈、水浴鍋、砂浴鍋、三角架、燒 杯、去離子水、玻棒、滴管、溫度計 (100℃、360℃)、角匙 、無水硫酸鈉(Na SO ) 、 2 4 硫酸鈉 (芒硝，Na SO ‧10H O) 。 2 4 2 實驗步驟 (一)無水硫酸銅的轉相點測定→砂浴 1. 大試管內 放置適量之無水硫酸鈉粉末，可以蓋過溫度計水銀球即可。 2. 大試管塞上橡皮塞，橡皮塞上鑽有兩孔 ，提供溫度計及攪拌棒插入(溫度 計的孔在正中心 ) ，以插溫度計的孔為中心將橡皮塞切掉一塊小扇形，由 側面可以看到溫度計刻度 (360℃) 。 3. 將大試管插入中沙浴加熱，大試管底盡量接近沙浴底部。 4. 以本生燈穩定均勻加熱，在150℃前控制溫度在每分鐘上升2-5℃ ，爾後 以相同的火力加熱之。 5. 當溫度達到 15