洗苯塔前后煤气中粗苯含量的测定方法研究.pdfVIP

科技情报开发与经济 SCI-TECHINFORMATIONDEVELOPMENT＆ECONOMY2008年第18卷第3I期 文章编号：1005-6033(2008)31-0134-03 收稿日期：2008—09—16 洗苯塔前后煤气中粗苯含量的测定方法研究 张杰 (山西焦煤集团五麟煤焦开发有限责任公司，山西汾阳，032200) 摘要：研究了洗苯塔前后煤气中粗苯含量的测定方法，指出与传统的活性炭吸附蒸 馏法相比。利用气相色谱分离技术，分析时间可由5h～8h缩短到8min～10min，具有进 样量恒定、操作简便、分析效率高、准确度高等优点，将为粗苯生产过程的快速控制调 节起到重要的作用。 关键词：气相色谱；粗笨含量；快速测定；煤气 中图分类号：TQ522．62 文献标识码：A 气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度，分析速度快、样品用 检测器：FID； 量小、定量精度高等优点，气相色谱目前已经广泛应用于焦化厂各种杂 柱长：2m； 质含量的分析。粗苯是多种有机化合物的混合物，其主要组分为苯、甲苯、 柱径：3mm； 二甲苯及三甲苯，此外尚含有少量杂质，如酚类、吡啶碱类、硫化物及一些 载气流速(N2)：30m／drain； 不饱和化合物，其中含量最高的为苯和甲苯．约占80％-90％。苯系物有毒， 氢气流速：30mL／min； 特别是其中的低沸点物质．毒性更大。在焦化生产中，对苯系物的分析具有 空气流速：300mlJmin； 重要的意义。焦化行业苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法，该方法测定 注样器温度(INJ)：200℃： 时间长，毒性大。不能得到苯系物的定量结果，无法满足现代生产的要求。 柱温(COL)：150℃： 我们利用北分SP一3420A型气相色谱仪，采用氢火焰离子检测器， 检测器温度(DET)：200℃； 对塔前、塔后煤气含苯进行分析，通过实验选择一定的分析条件，使煤气 衰减：8： 中苯、甲苯能与其他组分良好分离，用保留时间定性，用外标法乘以一校 量程：10； 正系数足定量(K由苯和甲苯含量之和在粗苯中所占比例得到)。试验表 六通阀定最管：ImL； 明，本方法操作简便、结果准确，整个分析时间缩短到10min，对于快速分 分析纯：苯、甲苯： 析煤气中粗苯有良好的效果。 注射器：100—吐，10灿，l灿各1个。 1试验原理 3色谱柱的老化 本方法使用氢火焰离子检测器色谱仪，以阿皮松为同定液，6201载 把色谱柱接人载气气路系统(为安全起见。一般采用氮气作为载 体，煤气用气体采样袋收集．并借六通阀注入仪器中．经色谱柱分离后． 气)，色谱柱的一端接在注样室上．另一端放空(不要接在检测器上，防止 组分逐一进入氢火焰离子检测器，在色谱工作站上得到色谱图。根据外 沾污)。用与操作时相近的载气流速，设定柱温200℃(一般略高于使用 标法单点校正定量。 温度20℃一50℃，但要低于固定液的最高使用温度极限，本法采用200 h一8 ℃)，通载气4 h。基本老化好后。再接上检测器检查。当色谱图基线 2仪器及操作条件 平直以后，老化过程才算结束。千万注意，上述老化色谱柱的接法，不适 用于以氢气作载气老化。氢气在色谱室中易发生爆炸。 色谱仅：北分SP--3420A型气相色谱仅； 色谱柱：20％阿皮松L：6201载体为20：100，6201载体粒度为60目一