S0PZL09QC07701 铅镉砷汞铜测定标准操作规程.doc

1 目的 建立铅、镉、砷、汞、铜测定法，保证铅、镉、砷、汞、铜检查有章可循。 2 范围 适用于铅、镉、砷、汞、铜检查的标准操作。 3 内容 3.1制定依据 《中国药典》201年版部 3.2.1.3 测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20 秒；灰化温度400～750℃，持续20～25 秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 3.2.1.4 铅标准贮备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml 含铅（Pb）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 3.2.1.5 标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 3.2.1.6 供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法 取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4∶1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml 量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6 小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml 使溶解，转入25ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 3.2.1.7 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 3.2.2 镉的测定（石墨炉法） 3.2.2.1 测定条件 参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20 秒；灰化温度300～500℃，持续20～25 秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。 3.2.2.2 镉标准贮备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml 含镉（Cd）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 3.2.2.3 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng 的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 3.2.2.4 供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。 3.2.2.5 测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。 3.2.3 砷的测定（氢化物法） 3.2.3.1 测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。 3.2.3.2 砷标准储备液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml 含砷（As）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 3.2.3.3 标准曲线的制备 分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng 的溶液。分别精密量取10ml，置25ml 量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml