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镍硼合金化学分析方法 酸碱滴定法测定硼量 1范围 本标准规定了酸碱滴定法测定硼含量的方法提要、实际材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。 本标准适用于镍硼合金中硼量的测定,测定范围（质量分数）:≥1.0%。 2 方法提要 试料经过氧化钠熔融后，用水浸出，干过滤分离铁、锰、镍等。用碳酸钙分离铝。滤液用甲基红调至中性，在甘露醇存在下，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。根据标准溶液的消耗量，计算硼的质量分数。 3 试剂 3.1 过氧化钠（固体） 3.2 碳酸钙（固体） 3.3 甘露醇（固体） 3.4 盐酸（1+1） 3.5 过氧化氢（ρ1.10g/mL） 3.6 氯化钡溶液（300g/L） 3.7 酚酞溶液（10g/L） 称取1g酚酞，溶于100mL乙醇（3+2）中。 3.8 甲基红溶液（5g/L） 3.9 氢氧化钠标准溶液（0.0741mol/L） 3.9.1 氢氧化钠标准溶液的配制 称取40g氢氧化钠，溶于250mL水中，加入10mL氯化钡（3.6），煮沸2min—3min，稍冷用水稀释至1000mL，混匀，静止，待碳酸钡沉淀下沉后，将上层澄清溶液虹吸到另一瓶中，标定后使用。 3.9.2 氢氧化钠标准溶液的标定 称取0.3000g于105℃烘干的基准邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入20mL乙醇溶解，加入约50mL中性水，滴加2—3滴酚酞溶液（3.7）用氢氧化钠标准溶液（3.9.1）滴定至溶液呈微红色为终点。取其平均值。 3.9.3氢氧化钠标准溶液的浓度按下式式算： Q/SJFC.J08-028.1-2008 m M（mol/L）= ————— V×0.2042 式中： m-------称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V-------滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.2042-------1毫克摩尔邻苯二甲酸氢钾的克数，mol/g。 M-------氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L。 4 试样 试样应通过0.125mm筛孔。 5 分析步骤 5.1试料量 称取0.5000g试料。 5.2空白试验 同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1 将试料（5.1）置于预先盛有6g过氧化钠（3.1）的铁坩埚中，搅拌均匀后，送入700℃--750℃马弗炉中熔融5min---7min。在取出坩埚时要立即摇动坩埚。 5.3.2 将冷却后的坩埚，置于500mL烧杯中，加入100mL热水浸出熔融物，将坩埚用水洗净，加入2—3mL过氧化氢（3.5）加热煮沸3min﹏5min,冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静止。干过滤（用两层滤纸）。 5.3.3 移取100mL滤液（5.3.2）于500ml烧杯中，加入 1滴甲基红溶液（3.8）用盐酸溶液（3.4）中和至溶液呈现红色，煮沸后，分次加入少许碳酸钙（3.2）并在杯底有少量的碳酸钙存在，（3.2）加热煮沸1min---2min,静止10min后，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静止，干过滤。 5.3.4 移取100mL滤液（5.3.3）于300mL三角瓶中，加入少许盐酸溶液（3.4）至溶液呈红色，用氢氧化钠标准溶液（3.9.1）调至溶液恰好变黄色（不计数）。加入约3g甘露醇（3.3）使之溶解，滴加5滴酚酞溶液（3.7）,继续用氢氧化钠标准溶液（3.9.1）滴定至溶液出现红色，再加入1g甘露醇（3.3）震荡，再用氢氧化钠标准溶液滴定至出现红色。再加入0.5g甘露醇（3.3），如此反复，直至加入甘露醇震荡后，红色不再消失，即为终点。由消耗氢氧化钠标准溶液的量，计算试料中硼的含量。 6 分析结果的计算 按下式计算试料中硼的质量分数，以%表示： Q/SJFC.J08-028.1-2008 M×(V-V0)×0.01081 ω（B）（%）=------------------------------×100 m×r 式中： M _________ 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； V _________ 滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V0_________ 滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； m _________ 试料量； r _________ 试液