润滑油添加剂二丁基二硫代氨基甲酸钼的合成.docx

Ξ润滑油添加剂二丁基二硫代氨基甲酸钼的合成李新良 ,瞿龙 ,舒万艮(中南大学化学化工学院 ,湖南 长沙 ,410083)摘要 :以钼酸钠 ,二正丁胺 ,二硫化碳为原料 ,合成了二丁基二硫代氨基甲酸钼 ,优化了 合成反应条件 ,并对产品进行了红外光谱分析 、熔点测定和钼含量分析 。关键词 :润滑油添加剂 ;二丁基二硫代氨基甲酸钼 ;合成中图分类号 : TQ225127文章编号 :1009 - 9212 (2002) 06 - 0040 - 02文献标识码 :A钼 ,反应式为 :1前言SR油溶性有机钼化合物属高效多功能润滑油添加剂 ,不仅具有减摩性能 ,而且具有优越的极压抗磨 、 抗氧化的作用 。将其加入润滑油中 ,可降低润滑油 摩擦系数和提高抗磨损性 ,提高发动机机械效率 ,改 善燃料经济性 ,因而广泛用于发动机油和其它工业用油 。两种经典的有机钼化合物是二烷基二硫代磷 酸钼 ( MoD TP ) 2 ,3 和 二 烷 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 钼 ( MoD TC) 4 ,5 。与 MoD TP 相比较 ,MoD TC 分解温 度高 ,热稳定性好 ,因此在高温下降低摩擦系数效果 更为明显 。笔者以廉价的钼酸钠代替三氧化钼为原 料 ,合成了 MoD TC , 优化了合成反应条件 , 并 对 产品进行了红外光谱分析 、熔点测定和钼含量分析 。Na2MoO4·2 H2O + Na2S·9 H2O +NC SH + H2SO4R SSOORSR N CS MoMoSCNR21312SR合成方法在装有回流冷凝管 、温度计 、搅拌器的四口瓶中加入 100 ml 水 , 1211 g ( 0 . 05 mol ) Na2 MoO4 ·2 H2 O 和 1210 g (0 . 05 mol) Na2 S·9 H2 O ,以 35 % H2 SO4 酸 化至 p H 为 310 ,加入二正丁胺 815 ml ( 0 . 05 mol) 和 二硫化碳 415 ml ( 0 . 075 mol) , 室温下搅拌 30 min , 升温至 90 ℃,反应 4 h 。冷却 ,过滤 ,用甲醇充分洗涤 ,干燥 ,得黄色固体 。产率约为 77 % 。2实验部分3结果和讨论211主要试剂Na2 MoO4 ·2 H2 O (A R) ;二正丁胺 ( C P) ;二硫化碳 (A R) ; Na2 S·9 H2 O ( C P) 。212测试仪器740 F T2IR 傅立叶变换红外光谱仪 ; XRC21 型显 微熔点测定仪 。213合成步骤21311合成原理反应分两步进行 ,首先是二正丁胺和二硫化碳 反应生成二丁基二硫代氨基甲酸 ,反应式为 :311MoD TC 的物化常数和红外光谱分析31111MoD TC 钼含量的测定采用 ED TA 为 络 合 剂 , 二 甲 酚 橙 为 指 示 剂 , 以 硫酸锌标准溶液返滴定 , 测得钼含量为 2618 % ( 理 论值为 2814 %) 。31112MoD TC 熔点的测定采用 XRC21 型显微熔点测定仪测得熔点为 270～272 ℃,与文献报道数据相同 。31113MoD TC 的红外光谱分析采用 KBr 压片法 , 于 740 F T2IR 傅立叶变换红SR- 1外光 谱 仪 上 进 行 红 外 光 谱 分 析 , 2957126 cm 和2869106 cm - 1分别为甲基的不对称伸缩振动和对称 伸缩振动 , 2927114 cm - 1 为亚甲基的不对称伸缩振 动 ,1367104 cm - 1 和 1453162 cm - 1 分别为甲基的对R2N H + CS2N CSHR生成的二丁基二硫代氨基甲酸和钼酸钠 、硫化 钠在酸性条件下 ,反应生成二丁基二硫代氨基甲酸Ξ 作者简介 :李新良 ( 1976 - ) ,男 ,湖南邵阳人 ,硕士研究生 ,主要从事精细化学品研究 。收稿日期 :2002 - 09 - 12第 6 期李新良 ,等 :润滑油添加剂二丁基二硫代氨基甲酸钼的合成41称变形振动和亚甲基的剪式振动 , 1175 , 16 cm - 1 为C2N 键的伸缩振动 , 1536126 cm - 1 的强吸收为 N2C ( S) 2S 中的 = S 伸缩振动 ,1227126 cm - 1 为 C = S 伸缩振 动 , 966195 cm - 1 为 Mo = O 特 征 吸 收 , 476111为钼 、硫环的特征吸收 。在光谱图中没有 N2H 键在3300 cm - 1 附近的特征吸收和 S2H 键 在 2500 cm - 1 附近的特征吸收 ,说明第一步反应 C2N 键的形成和 第二步反应 S2Mo 键的形成 。312 反应时间 、温度 、物料配比对产率的影响3121