甲酸铬的制备及应用研究.docxVIP

理论探讨甲酸铬的制备及应用研究俞从正1,杨红敏2(1.陕西科技大学化学与化工学院,陕西西安710021;2.陕西科技大学资源与环境学院,陕西西安710021)摘要:本文介绍了两种制备甲酸铬的方法:甲醛氧化法和三价铬沉淀法。合成的产品采用分光光度法、红外光谱法进行了结构检测。结果表明:制取的绿色粉末状物质为甲酸铬,其含铬量比样品提高了35.6%。将所得甲酸铬用于制革工序中的固色阶段,发现有很好的助染效果。关键词:甲酸铬;缩聚;固色中图分类号:TS529.1文献标识码:A文章编号:1674-0939(2008)05-0001-04PreparationandApplicationofChromiumFormateYUCong-zheng,YANGHong-min(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineery,ShaanxiUniversityofScienceTechnology,Xi’an710021,China;2.CollegeofResourceandEnvironment,ShaanxiUniversityofScienceTechnology,Xi’an710021,China)Abstract:Inthisarticletwopreparationmethodswereintroduced,namelyformaldehydeoxidization,trivalencychromedeposit.TheproductwasinvestigatedbyspectrophotometerandFTIR.Theresultindicatedthatthegreendustyproductischromiumformate,therateofchromiumelementwaspromotedto35.6%,andithasbettereffectondye2fixation.Keywords:chromiumformate;polymerization,dye2fixation甲酸铬,分子式Cr(CHCOO)3,分子量为187114,是一种有机金属螯合物。加热灼烧至300～400℃时,转变为Cr2O3。甲酸铬主要应用于制革业中的主鞣、复鞣和固色阶段。三价铬的使用,赋予了皮革无与伦比的性能:柔软,丰满,强度高,耐储存,耐水洗,耐湿热稳定性好等。在电镀业中,传统的六价铬电镀污染严重,而新生的几乎无环境污染的三价铬镀铬技术受到了普遍的重视。甲酸铬作为三价铬盐品种之一,也占有绝对的优势[2]。美国早在2004年就已经提出,把开发甲酸铬,作为与三价铬电镀相适应的铬盐品种之一[1]。除此之外,印染工序中的媒染、电影行业、照相、化学试剂、烯烃聚合催化剂、氧化催化剂,用于乳胶硬化、石油开采钻井,也都会用到甲酸铬。其市场前景可谓十分的广阔。然而,目前市场上所销售的甲酸铬,大多数都是利用甲醛还原铬酐,然后再加入甲酸得到了甲酸铬,生产成本普遍偏高。再者,所选的原料-甲醛具有一定的毒性。于是,开发低成本、高质量、无污染的甲酸铬产品,则成为三价铬行业的首选之一。本次试验目的是:利用化学中最为常见的反应类型:氧化还原法和非氧化还原法,探究制备甲酸铬的最佳方法和配比。制取的产物再经过精密仪器的鉴定,最终确定其结构。收稿日期:2008-05-09作者简介:俞从正(1946-),男,教授;杨红敏(1981-),陕西科技大学06级硕士研究生。基金项目:国家自然科学基金项目资助(项目编号。皮革与化工第25卷·2·LEATHERANDCHEMICALS色皿,于722型分光光度计上,分别测定不同波长下产物溶液的OD值,用同样的方法处理试样。产品与试样的OD值见表2。1.3.2傅利叶红外转换光谱检测样品与精制后的产物,皆采用KBr压片法进行检测,结果如图1所示。1.3.3产品中铬含量的测定[6]1实验部分1.1试验仪器与试剂722分光光度计(上海第三分析仪器厂),101-1电热恒温鼓风干燥箱,PHS-4A电子恒温水浴锅,YF104分析天平,HS99-2磁力搅拌器,VECTOR22傅立叶红外光谱仪(德国BRUKER公司),JDIA-40电磁调速电机控制器(江阴市恒特电机厂)。红矾,NaOH,Na2CO3,甲酸,CrCl3·6H2O,硫酸(以上化学试剂皆为分析纯)。甲酸铬样品(99%,咸阳银河公司)。碱性环境中,H2O2可以将Cr3+氧化为Cr6+,滴加少许质量分数5%的NiSO4溶液,加热可以将未反应的H2O2分解掉。酸化,加入KI,生成相当量的I2,用0.01mol/L的Na2S2O3溶液滴定呈黄色几乎消失时,滴加1ml淀粉溶液,继续滴定到溶液由蓝色变成绿色,再多滴一滴,不变色即滴定到达终样品的制备[3-5]1