铝钛硼合金中钛_硼的快速测定.docVIP

 铝钛硼合金中钛 、硼的快速测定 孟福海 (郑州轻金属研究院 ,河南 郑州 450041) 摘要 : 试样用盐酸 、硫酸 、硝酸溶解 ,合金中 TiAl3 、TiB2 的钛转化为 TiO2 + , 在 C ( ?? H2SO4) = 210 mol/ L 的硫酸介质中 , TiO2 + 与过氧化氢形成黄色 ———橙色的〔TiO ( H2O2) 〕2 + 络合物 ,最大吸收波长为 410nm , Ti 质量浓度为 0～50 mg/ L 时 ,工作曲线符合比尔定律 。合金中硼及微量铁不干扰测定结果 。 试样用氢氟酸溶解 ,合金中 TiB2 的硼转化为 B F - ,在 p H5～6 之间 ,用 B F - 离子选择电极工作曲线法 4 4 测定试样中硼量 。B F - 电极对溶液中 1 ×10 - 4 ～1 ×10 - 2 mol/ L 的 B F - 有能斯特响应 。合金中铝 、钛 、 4 4 硅 、铁及试液中过量 F - 和过氧化氢不影响测定结果 。 关键词 : 钛 ;硼 ;过氧化氢光度法 ;B F - 电极法 ;铝钛硼合金 4 中图分类号 : TF801 . 3 文献标识码 : B 文章编号 : 1002 1752 ( 1999) 08 0049 03 我国轻合金工业大量使用丝状铝钛硼合金 细化剂始于 80 年代中期 ,由于国产丝状铝钛硼 合金质量存在一些缺陷 ,每年都要花费大量外 汇进口数百吨之多 。如何提高国产铝钛硼丝的 质量成了当务之急 ,无疑快速测定铝钛硼合金 中钛和硼的含量对提高产品质量有一定的积极 作用 。 本文制定的分析方法 ,多年来一直用于铝 钛硼合金的研制和产品质量的检验 ,具有快速 、 准确 ,操作简便的特点 。 盐桥 充 注 3 mol/ L 的 KCl 30g/ L 琼 脂 混 合 溶 液 。 离子计 : PXJ 1C 型或测量精度为 011 mV 的其它电位测量仪器 。 L ambda 15 型紫外可见分光光度计 。 1 . 2 分析 1 . 2 . 1 钛的测定 称取 01500 0g 试样于 250 mL 烧杯中 ,加 20 mL 盐酸 (1 + 1) ,盖上表皿 ,待剧烈反应停止 后 ,加 10 mL 硫酸 ( 1 + 1) 并加热至完全溶解 。 加 2 mL 硝酸 (1 + 1) ,用少量水洗表皿及杯壁 , 加热至 黄 烟 冒 尽 , 冷 却 后 移 入 100 mL 容 量 瓶 中 ,用水定容 。 分取 10100 mL 试 液 2 份 分 别 置 于 2 个 100 mL 容量瓶中 ,各加 10 mL 硫酸 ( 1 + 1) ,用 水稀释至 30 mL 左右 ,其中 1 份加 5 mL 过氧 化氢 (1 + 9) ,混匀 ,用水定容 。 气泡消失后 , 在分光光度计 410 nm 处 , 用 1cm 吸收池 ,以不加过氧化氢的试液为参比 ,测 量吸光度 ,在工作曲线上查出相应钛量 。 1 试验 1 . 1 主要试剂与仪器 钛标液 :500 mg/ L 硼标液 :100 mg/ L 称取 01286 0 g 已于真空干燥器干燥的优 级纯硼酸溶于少量水中 ,微热使其完全溶解 ,冷 却后移入 500 mL 容量瓶中 ,用水定容 ,贮于聚 乙烯瓶中 。 氟硼酸根离子选择电极 :404 型 。 双液接饱和甘汞电极 : 217 型或 801 型 ,外 收稿日期 :1998 - 10 - 29 1 . 2 . 2 硼的测定 称取 01100 0 g 试样于 100 mL 聚乙烯烧 杯中 ,加 20 mL 水 ,用塑料管滴加 310 mL 氢氟 酸 ,置于沸水浴中溶解完全 ,滴加 4～5 滴过氧 化氢 ,继续 加 热 5 min 使 溶 液 澄 清 , 取 下 冷 却 。 加水至约 70 mL ,加质量浓度为 200 g/ L 的氢 氧化钠溶液 10 mL ,在磁力搅拌器上搅拌 ,继续 用 200 g/ L 氢氧化钠溶液调至 p H5～6 ( 用广泛 p H 试纸检查) , 冷却至室温 。将溶液移入 100 mL 容 量 瓶 中 , 用 水 定 容 , 倒 回 原 聚 乙 烯 烧 杯 中 。 法溶解速度快 ,适用于钛的快速分析 ,后种方法 溶解速度慢 ,适用于钛 、硅 、铁的连续测定 ,由于 铝钛硼合金中硅 、铁的含量较为稳定 ,不需经常 测定 ,本文采取前种方法溶解试样中钛 。 国产铝钛硼合金由于目前在生产工艺及熔 铸工艺等方面存在一些缺陷 ,合金中有过量的 固体夹杂物 ,如石墨 、粘土 、耐火材料等炉衬材 料及铝的氧化物等 ,这些固体夹杂物不被氢氧 化钠 ———硝酸及盐酸 、硫酸 、硝酸混合酸溶解 , 而以细小颗