理化检验课件整理.doc

第一章 绪论 1.理化检验的任务： (1)概念：食品理化检验是以分析化学、营养与食品卫生学、食品化学为基础，采用现代分离分析技术，研究食品营养成分和与食品安全有关成分的理化检验原理与方法的一门学科。 (2)主要任务： a、食品中营养成分和有毒有害物质的定性定量 b、研究检验理论、方法和新技术 2.理化检验的发展趋势： 微量化 快速化 自动化 3.检验内容： 感官检查、营养成分检验、保健品检验、添加剂检验、有毒有害成分检验、容器包装材料检验、转基因食品检验 4.理化检验常用方法 方法1 感官检查：视、嗅、味、听、触 方法2 物理检测：相对密度、折射率、旋光度、其他指标 方法3 化学分析 方法4 仪器分析 方法5 酶和免疫分析 5.标准分析方法的制定 (1)分析方法的建立：在查阅国内外有关文献的基础上，了解待测物的理化性质、原有分析方法的原理和优缺点，提出新的分析方法或改进原方法，应对影响分析方法精密度、灵敏度、准确度和方法的检出限的主要因素以及样品前处理条件进行优化，并对所建立方法的性能指标进行评价。 ●检测条件的优化←精密度 ●标准曲线的绘制←线性关系 ●样品前处理条件的优化←重复性、回收率 ●干扰试验 ●实际样品的测定←稳定性 ●方法性能指标的评价（方法学考察） (2)线性关系和最小检出量 ●主要目的是确定线性范围，后续分析应在所确定的线性范围内进行。 ●包括线性方程（主要是直线方程：y=ax+b）和线性相关性（用相关系数r评价，r越接近1越好）。 ●色谱法中，最小检出量（XL）= 3×N（平均噪声）×标样进样量/标样响应值；光学分析法中，XL=空白值的平均值（≥20次测量） + K（根据一定置信水平确定的系数，置信水平为95%时，K = 4.65）×空白值的标准差；一般实验中， XL=4.6×空白值的标准差（≥20次测量）。 (3)精密度和重复性 ●精密度指多次重复测定某样品时，所得测定值间的离散程度，用变异系数（CV）或相对标准差（RSD）表示，RSD=标准差/平均数×100%。 ●精密度与待测物质绝对量有关，一般规定RSD：mg级应＜5%，ug级应＜10%，ng级应＜50%；多数情况＜2%。 ●精密度包括重复性（时间间隔不大，其余条件相同的测定结果间）和再现性（同一方法和试样，其余条件不同的测定结果间），并只受随机误差影响。 ●方法学考察中精密度主要考察所用分析仪器的重现性，而重复性主要考察样品前处理过程的重现性。 (4)稳定性 ●包括标准样品和待测样品，考察它们从制备到分析测定完成时的物理和化学性质的稳定程度，从而用于确定标准样品和待测样品的待测时间。 ●分为日内稳定性（一天内两样品的含量或响应值的变化情况）和日间稳定性（连续几天内两样品的含量或响应值的变化情况）。其变化情况可用RSD值表示。 (5)回收率 ●实际上它是分析方法准确度的一种表现形式，是评价测定值与真实值符合程度的指标，反映待测成分在样品处理过程中的损失程度，能决定方法的可靠性。 ●回收率=（加标样品测定值–样品理论值）/加入标样理论值×100%。 ●对回收率的数值要求是个比较复杂的问题，依分析测定方法难易和不同类型的分析方法而变化。一般mg级分析的回收率应＞90%，ug级应＞80%，比较复杂的方法70%即可；但均不得低于70%。通常回收率应在90% ～110%之间， RSD＜5%；更高要求则是在95%～105%之间，RSD＜2%。 ●回收率过低说明，待测成分损失过大或加入标样的实际值偏小，整个方法的样品操作部分须推翻重新设计。过高则表明样品理论值偏小或加入标样的实际值偏大。 6.检验结果的质量控制 准确可靠的数据—分析方法的选择、样品的采集、样品的前处理、测定过程及数据记录、数据处理和统计分析、实验结果的报告 (1)有效数字和有效位数 ●可疑数字：测量得到数值的最后一位数。一般可理解为在该位数字上有±1或±0.5单位的误差。 ●有效数字：一般情况下就是只含一位可疑数字的数值。实际工作中，所有测量、记录和计算所得的数值都必须是有效数字。 ●如分析天平称量得到的数值应称准并记录至万分之一克位：0.8205g，1.0210g；10mL刻度移液管量取液体数值为：8.46mL，5.62mL等。 ●有效位数：数值中，所含的对表示量值大小起作用的数字的位数。如12.1g（3位），41.0430g（6位），26.48mL（4位），0.0021g（2位），35000（5位），350×102（3位），3.50×104（3位）。 ●有效位数和小数点位置或与选用的单位无关。如12g、0.012 kg、12×103mg均为2位有效位数。 ●有效位数标志着数值的可靠程度，反映了数值的相对误差（Er）的大小。如：m=0.5100g的Er =±0.0001g/0.510