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石油焦分析测定 铁合金冶炼 2009-12-10 11:26:03 阅读133 评论2 字号：大中小 1、石油焦总水分测定法 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T?0032-90 石油焦总水分测定法 本标?准?参?照采用国际标准ISO?579-1981《焦炭总水分测定法》。 1?主题内容与适用范围 本标?准?规?定了石油焦总水分的测定方法。 本标?准?适?用于延迟石油焦(生焦)。 2?引用标准 SY?2?87?1?石油焦检验法 3?方法概要 将试?样?放?入烘箱中烘干至恒重，通过测定其烘干前后质量损失来计算试样中的总水分，以质量百分数〔%?(。/二)〕表示。 4?仪器 4.1?烘箱:能升温到200?℃?,控温精度土3?℃o 4.2?盘子:深约2.5cm，面积约250cm2，用不锈钢、马口铁或铝材制成。 4.3?增锅钳。 4.4?工业天平:载荷1?kg,感量0.25g, 5?准备工作 按S?Y?28?71中方法A采样，并粉碎至粒度小于20mm，立即测定总水分。若不立即测定时，则取约250g装入密闭容器。 6?试验步赚 6.1?称量烘干前的试样 在预?先?称?里过的干燥盘子中，称取约250g粉碎至小于20mm的试样，称准至。.25g，得到烘干前试样的质量。 若试?样?装?在密闭容器中，则称量装样密闭容器，然后，将试样全部倒入预先称it过的盘子中(当容器较湿或粘有试样时应烘千，倒净)，再称量空密闭容器，计算出烘千前试样的质量。 6.2?称量烘干后的试样 将盘?子?中?的试样铺平，放入打开自然通风孔并已调到1051?3?℃的供箱中，千操180min。然后取出盘子，在室温下冷却lomin，称量。然后再放入烘箱中20m?in?，取出，冷却lomin，再称量。直到连续两次质量变化不超过0.25g为止。取其算术平均值作为烘干后质量。 注:?如?果?产品标准需要，则允许采用200'C,4?5m?i?n?或150`C,l?00min的试脸条件进行干澡。了计算试样?中?总?水分XC?%?(阴/加)〕按下式计算: 中国石油化工总公司1991-03-27批准1992-04-01实施 SH/T?0082一90 X=卫生二竺x?100 阴?l 式中:巾1—?烘干前试样质量，g; mZ?—?烘?干后?试样质量，g。 8?精密度 按下?述?规?定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。 8.1?重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于。.5%?(m/m). 8.2?再现性:两个实验室对同一样品测定的两个结果之差，不应大于。.7%?(m/m). 9?报告 取重?复?测?定两个结果的算术平均值作为试样的测定结果，取到0.1%?(二/。) 附加说明: 本标准由新孤石油管理局提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由独山子炼油厂负责起草。 本标准主要起草人龚树鹏、孟淑芳、申国禧。 编者注:本标准中引用标准的标准号和标准名称变动如下。 原标准号 SY?2871 现标准号 SH/T?0313 现标准名称 石油焦检验法 2、石油焦灰分测定 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T?002，一，0 石油焦灰分测定法 1?主题内容与适用范围 本标?准?规?定了用高温般烧方法测定石油焦的灰分。 本标?准?适?用于延迟石油焦。 2?引用标准 SY?287?1?石油焦检验法 3?方法概要 将石?油?焦?试样在8501?2?0℃的马福炉中般烧。在同一温度下灰化锻烧至恒重，按试样在般烧前后质 量的差数计算出其灰分。 4?仪器 4.1?马福炉:能在850+?20℃下恒温。 4.2?分析天平:感量为。.lm?g. 4.3?瓷舟或石英舟:长方形，上口长55^?6?0m?m、宽25--3?0m?m,底部长45.50mm、宽20--?22?m?m?, 高14一16m?m。其大小应能保证装不少于2g试样时，每平方厘米的试样不大于。.2g. 4.4?干燥器:?带活塞(或其他类型)。 4.5?柑锅钳:镀镍柑塌钳。 4.6?牛角勺。 5?试剂 51?盐酸:化学纯。 5.2?硅胶或抓化钙:化学纯，作干燥剂。 6?准备工作 6.1?按S?Y?2871中方法A制备试样。 6.2?将新瓷舟放入稀盐酸(体积比为1:4)内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净， 几遍， 肠.3 放入烘箱中烘干。 将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850士 再用蒸馏水冲洗 移入干燥器内，冷却30一40min后称量， 称量间的差数不大于0.00?04?g?为止。 20'C锻烧30min。取出在空气中冷却5?min，然后将瓷舟 称准至0.0002g。重复进行般烧、冷却及称量，直至连续两次 7.1 试验步骤 用牛?角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样 油焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内， 7.2?将盛有石油焦试样的瓷舟放入850?