《硫化钴精矿化学分析方法》.docVIP

《化学分析方法》编制说明书 本标准的修订任务由中国有色金属工业协会以中色协综字[2007]132号文件《关于下达2007年有色金属行业标准制（修）订项目计划的通知》下达，由金川集团有限公司负责修订。 在接受任务后，通过对国内外现行分析方法、生产情况、方法情况及其对国内外标准资料的调研，在2007年4月在宁波召开了标准起草任务落实会上，与会代表和有关专家论证了调研情况及起草方案，主要工作内容确定如下：该标准包括钴、铜、锰、硅的测定方法，全部由金川集团有限公司负责起草。具体方案如下： ——钴的测定方法为电位滴定法，测定范围为4-25%。 ——铜的测定方法为火焰原子吸收光谱法，测定范围为0.1-2％， ——锰的测定方法为火焰原子吸收光谱法，范围为0.1-1％， ——硅的测定方法不变，进行重复试验，采用精密度（重复性和再现性）代替原标准的允许差，并对原标准进行文字性修订。 通过协商，对项目的协作参加单位作了如下安排： 1）钴的测定方法由金川集团公司负责起草，第一验证单位为宁波雁门化工有限公司、第二验证单位为赣州钴钨有限责任公司。 2）铜的测定方法由金川集团公司负责起草，第一验证单位为北京矿冶研究总院负责一验，第二验证单位为北京有色金属研究总院和长沙矿冶研究院。 3）锰的测定方法由金川集团公司负责起草，第一验证单位为北京矿冶研究总院负责一验，第二验证单位为北京有色金属研究总院和长沙矿冶研究院。 4）硅的测定方法由金川集团公司负责文字性修订，第一验证单位为北京矿冶研究总院、第二验证单位为北京有色金属研究总院。 1）根据硫化钴精矿产品技术标准和原方法的应用情况，以及国内外相关的资料，确定修订标准的具体内容，并拟定实验方案。 2）根据实验方案，进行各项分析条件、共存元素干扰及消除、方法准确度试验。 3）研制验证方法适宜含量范围的验证样品，并进行均匀度检查等工作。 4）对验证样品进行方法精密度、准确度和样品加标回收试验。 5）编写实验报告及标准文本。 6）协作单位对起草方法进行验证，按要求完成验证报告。 7）对方法标准进行预审，进一步完善实验内容和标准。 8）对方法标准进行审定后，形成报批稿。 有色行业标准YS/T349-1994《硫化钴精矿化学分析方法》从制定至今已有14年，根据国内外硫化钴精矿产品化学组成的调研情况，以及该标准多年来的应用情况，按照起草化学分析方法标准的一般程序要求和标准编制的原则，确定修订内容如下： 1 钴分析方法的修订 1.1方法的选择：测定含钴物料中量钴的有重量法、EDTA滴定法、亚硝基红盐分光光度法和电位滴定法。EDTA滴定法由于共存干扰元素多不适合于成分复杂的钴中钴的测定；分光光度法适合于较低含量钴的测定而电位滴定法测定钴量，锰（Ⅱ）使方法的应用受到了制约。有色行业标准YS/T349-1994中的测定范围为0.％～1％；经调查显示硫化钴精矿中的含量已超出原标准的检测范围，使标准的应用受到限制。根据硫化钴精矿产品标准对的要求，拟修订的化学分析方法确定为％～％。1.3试验内容：通过实验，，实现了钴精矿中钴的测定。 2 铜分析方法的修订 2.1测定范围的确定 有色行业标准YS/T349-1994中铜的测定范围为0.3％～1.5％；经调查显示硫化钴精矿中铜的含量已超出原标准的检测范围，使标准的应用受到限制。根据硫化钴精矿产品标准对铜的要求，拟修订的铜化学分析方法确定为0.1％～2％。 2.2方法的选择：有色行业标准YS/T349-1994硫化钴精矿化学分析方法中铜的测定方法采用碘氟法，资料报道火焰原子吸收光谱法可以测定矿石中0.1%~5%的铜，火焰原子吸收法测定矿石中的铜具有操作简便、干扰小、灵明度高、适合大批量样品分析的特点，并且其准确度和精密度也能满足0.1％～2％铜的测定要求，因此本标准选择了火焰原子吸收光谱法可以测定硫化钴精矿中的铜。 2.3试验内容：由于铜的分析方法由碘氟法改为火焰原子吸收法，并且测定范围从0.3％～1.5％拓宽为0.1％～2％，因此需要针对修订后的分析方法和测定范围，进行仪器工作条件的选择、共存离子的影响及消除、掩蔽剂用量等条件实验，并在选定条件下对硫化钴精矿中含铜量0.1％～2％的样品进行准确度验证。 3 锰分析方法的修订 3.1测定范围的确定：有色行业标准YS/T349-1994中锰的测定范围为0.02％～1％；经调查显示硫化钴精矿中锰的含量以及新修订的硫化钴精矿产品标准对锰的要求，0.02％～0.1％之间处于闲置状态，因此拟修订的锰化学分析方法确定为0.1％～2％。 3.2方法的选择：有色行业标准YS/T349-1994硫化钴精矿化学分析方法中的锰采用高碘酸钾分光光度法，随着现代仪器分析方法的发展，火焰原子吸收法测定矿石中的锰具有操作简便、干扰小、灵明度高、适合大批量样品分析的特