氢化物原子荧光光谱法测定硅胶中微量砷研究.pdfVIP

●标准与测试● 氢化物原子荧光光谱法测定硅胶中微量砷 柳春磊 (青岛海洋化工有限公司 266041) 摘要：用AIrS一820原子荧光光谱仪检测硅胶中的砷。砷和砷的化合物具有较高的生物毒性，长期接 触会引起细胞和毛细血管中毒，甚至诱发恶性肿瘤。硅胶作为一种食品填加剂和干燥剂(如啤酒硅胶、药 品食品干燥剂、化妆品填加剂等)被越来越多的使用于我们的日常生活中。硅胶中的As含量的分析方法 以前采用砷斑法，不仅操作繁琐、检出限高，并且无法进行定量检测，不能满足新的卫生标准的要求。而使 用氢化物原子荧光光谱法测定硅中微量的砷不仅有着更高的灵敏度和更低的检出限。而且仪器价格低廉， 便于推广，能很好地满足与食品、药品相关硅胶中As含量测定的要求。 关键词：氢化物发生原子荧光光度法硅胶砷 实验部分 去离子水定容至1000ral容量瓶中 1方法研究和说明 2．6 209／L硼氢化钾溶液(AR)：准确称取29 1．1砷的氢化和原子化机理 氢氧化钠(精确至0．019)加200ml去离子水溶解 1．1．1 在酸性介质中，硫脲使As5+还原为后，再称取209硼氢化钾溶予上述氢氧化钠溶液 As3+，自身被氧化成甲眯化硫； 中，加去离子水定容于1000甜容量瓶中。 1．1．2硼氢化钾与酸作用生成大量新生态的 2．7 1509／L硫脲溶液：称取硫脲159溶于 氢； 100ml去离子水中，用时现配。 2．8 KBH4+H++3H20—H3803+K++8H+As标准储备液：移取lOmllml享1mgAs 1．1．3As3+与新生态的氢作用生成气态的砷标准溶液(国家标准物质中心提供)于1000ral容 化氢溢出 量瓶中，加去离子水定容至刻度摇匀．此时溶液含 As3++6H++3H2_AsH3+3H20 As=10ug／ml。 1．2．4砷化氢被氩气和反应中产生的氢气 2．9 AB标准使用液：移取10IIIl砷储备液．加 载入电热石英原子化器中原子化，在特制As空心 入5ml浓盐酸定容于1000ral容量瓶中。此时溶液 阴极灯的激发下发射出特征波长的原子荧光。 中含As=100ng／ml 2．10l+20 As HCI(优级纯) H3_2As+3H2 2主要仪器和试剂 3分析步骤 2．1 AFS一820型双道原子荧光光度计(北京 3，1硅胶样品的制备；准确称取lg(精确至 吉大小天鹅仪器有限公司)，配置微机化数据处理 0．00029)粉碎至1251山m以下并置于称量瓶中并在 系统及打印机。 170℃电烘箱中烘2hr后的样品，置于250ml烧杯 2．2 As特种空心阴极灯 中，加入50nd1+20HCl溶液，盖上表面皿．缓慢加 2．3钢瓶装高纯氩气(纯度99．99％) 热至沸腾，微沸15min后冷却。让未溶物沉淀下来． 2．4 用中速滤纸过滤于100ral容量瓶中．用热水分3次 1+l盐酸(优级纯)：量取250ml浓盐酸 加去离子水定容至500ral容量瓶中 洗涤不溶物和滤纸，将滤液冷却至室温．用水稀释 2．5 至刻度。摇匀。同时做空白实验。 5％盐酸(优级纯)：移取50ml浓盐酸加 作者简介：