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多检测器组合检测方法.pdfVIP

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多检测器组合检测方法

! 716 第三篇 气相色谱检测方法 多检测器组合 第十一章 检 测 方 法 通常气相色谱检测法均是用单检测器检测,获得某一检测器的信息。当此情况不能满足 要求时,可用多检测器组合检测法。该法是将两(多)个检测器组合在一起,同时或分时检测, 得到两(多)个检测结果。它综合和发展了各检测器的响应特征,为被测组分提供更多的定性 信息。 多检测器组合检测法( )是近 余年,特别是近 余年来,为 !#$%’(% ) #*+(%,+- .-(-!(/ 01 21 解决许多复杂样品的分析而发展的新颖方法。它是气相色谱检测方法的发展倾向之一,现仍 在发展中。 本章将对检测器的组合方式、响应比和应用三方面进行讨论。 第一节 组合方式 多检测器组合有两类方式:分体组合和一体组合。 一、分体组合 原检测器的结构、响应机理和最佳操作条件不变,采用串或(和)并联的方式,将不同检测 器组合在一起,对同一样品同时(或分时)得到不同的色谱图,为分体组合。它灵活性大,分析 人员可据需要自行组合。分体组合通常有下列五种方式: 一次进样、单柱、双检测器串联[图 ()] 23 4 5 22 5 2 ’ 图4 5 22 5 2 分体组合方式示意图 ! 第十一章 多检测器组合检测方法 5: 该方式连接、操作均较简单,进入两检测器的组分量相等,易得到两检测器准确的响应比 值,稳定性好。该方法有两个要求: 串联的第一个检测器必须是非破坏性检测器,如 、 ! !# 、 、 等;第二个可为破坏性的,如 、 、 等; 为避免从检测器 至 的传输过 $%# %# %’# (%# )$# *+# , - 程中峰变宽,通常需在柱后加入尾吹气。这样做的结果,又造成浓度型检测器响应值下降,不 利于痕量检测。 当组合的两检测器都是破坏性检测器时,不能用此方式,而可用方式- 。 一次进样、单柱、双(多)检测器并联[图 ()] -. / 0 ,, 0 , 1 该方式需在柱后接分流器将柱流出物分至两(多)检测器,调节分流比,使两(多)检测器上 产生适当大小的信号。在计算响应比时,将分流比计入。该方式柱后传输管线较短,尾吹气可 不用或减小,使浓度型检测器保持较高灵敏度。该方式通常要求用固定分流比的分流器,以避 免分流比随柱温而改变,造成响应比重复性差。 方式 ,方式 广泛用于一般复杂样品的分析,但对某些复杂样品,还需考虑方式 。 , - / 一次进样、双柱、双检测器并联[图 ()] /. / 0 ,, 0 , 2 该方式在柱前调节分流比,使二流路有一合适比例。通常用二根不同极性色谱柱分离,两 种不同检测器检测。有时,也可用两个相同的检测器,通过相对保留时间的比较,对被测组分 作出可靠的鉴定。 二次进样、双柱、双检测器分时得到色谱图[图 ()] 3.

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