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多检测器组合检测方法
!
716 第三篇 气相色谱检测方法
多检测器组合
第十一章
检 测 方 法
通常气相色谱检测法均是用单检测器检测,获得某一检测器的信息。当此情况不能满足
要求时,可用多检测器组合检测法。该法是将两(多)个检测器组合在一起,同时或分时检测,
得到两(多)个检测结果。它综合和发展了各检测器的响应特征,为被测组分提供更多的定性
信息。
多检测器组合检测法( )是近 余年,特别是近 余年来,为
!#$%’(% ) #*+(%,+- .-(-!(/ 01 21
解决许多复杂样品的分析而发展的新颖方法。它是气相色谱检测方法的发展倾向之一,现仍
在发展中。
本章将对检测器的组合方式、响应比和应用三方面进行讨论。
第一节 组合方式
多检测器组合有两类方式:分体组合和一体组合。
一、分体组合
原检测器的结构、响应机理和最佳操作条件不变,采用串或(和)并联的方式,将不同检测
器组合在一起,对同一样品同时(或分时)得到不同的色谱图,为分体组合。它灵活性大,分析
人员可据需要自行组合。分体组合通常有下列五种方式:
一次进样、单柱、双检测器串联[图 ()]
23 4 5 22 5 2 ’
图4 5 22 5 2 分体组合方式示意图
! 第十一章 多检测器组合检测方法 5:
该方式连接、操作均较简单,进入两检测器的组分量相等,易得到两检测器准确的响应比
值,稳定性好。该方法有两个要求: 串联的第一个检测器必须是非破坏性检测器,如 、
! !#
、 、 等;第二个可为破坏性的,如 、 、 等; 为避免从检测器 至 的传输过
$%# %# %’# (%# )$# *+# , -
程中峰变宽,通常需在柱后加入尾吹气。这样做的结果,又造成浓度型检测器响应值下降,不
利于痕量检测。
当组合的两检测器都是破坏性检测器时,不能用此方式,而可用方式- 。
一次进样、单柱、双(多)检测器并联[图 ()]
-. / 0 ,, 0 , 1
该方式需在柱后接分流器将柱流出物分至两(多)检测器,调节分流比,使两(多)检测器上
产生适当大小的信号。在计算响应比时,将分流比计入。该方式柱后传输管线较短,尾吹气可
不用或减小,使浓度型检测器保持较高灵敏度。该方式通常要求用固定分流比的分流器,以避
免分流比随柱温而改变,造成响应比重复性差。
方式 ,方式 广泛用于一般复杂样品的分析,但对某些复杂样品,还需考虑方式 。
, - /
一次进样、双柱、双检测器并联[图 ()]
/. / 0 ,, 0 , 2
该方式在柱前调节分流比,使二流路有一合适比例。通常用二根不同极性色谱柱分离,两
种不同检测器检测。有时,也可用两个相同的检测器,通过相对保留时间的比较,对被测组分
作出可靠的鉴定。
二次进样、双柱、双检测器分时得到色谱图[图 ()]
3.
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