土壤有效钼的测定.doc

ICS 13．080．05 B 11 N Y 中华人民 共禾口 国农业行业标准 NY／T 1121．卜2006 土壤检测 第9部分：土壤有效钼的测定 Soil Testing Part 9：Method for determination of soil avalible molybdenum 2006—07—10发布 2006—10—01实施 中华人民共和国农业部发布  NY／T 1121 9～2006 刖 罱 NY／r 1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分 ——第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 ——第2部分：土壤pH的测定 ——第3部分：土壤机械组成的测定 ——第4部分：土壤容重的测定 ——第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定 ——第6部分：土壤有机质的测定 ——第7部分：酸性土壤有效磷的测定 ——第8部分：土壤有效硼的测定 ——第9部分：土壤有效钼的测定 ——第10部分：土壤总汞的测定 ——第11部分：土壤总砷的测定 ——第12部分：土壤总铬的测定 ——第13部分：土壤交换性钙和镁的测定 ——第14部分：土壤有效硫的测定 ——第15部分：土壤有效硅的测定 ——第16部分：土壤水溶性盐总量的测定 ——第17部分：土壤氯离子含量的测定 ——第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定 本部分为NY厂r 1121的第9部分。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、广东 省土壤肥料总站、山西省土壤肥料工作站。 本部分主要起草人：田有国、辛景树、任意、徐爱国、汤建东、王晋民、路钰。  NY／T”21 9—2006 土壤检测 第9部分：土壤有效钼的测定 1应用范围 本部分适用于测定各类土壤中有效钼含量。 2方法提要 样品经草酸一草酸铵溶液浸提，用硝酸一高氯酸破坏草酸盐、消除铁的干扰，以极谱法测定。 3仪器和设备 3 1示波极谱仪 3 2振荡机 3 3塑料瓶(200lnL) 3．4比色管(25 niL) 4试剂和溶液 本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB／I6682中规定的一级水。所述 溶液如未指明溶剂，均系水溶液。 4．1高氯酸[H004。币=70％--72％。优级纯] 4．2硝酸(HN03，P=1．40 g／car3，优级纯] 4 3草酸一草酸铵浸提剂 称取24．9 g草酸铵[(NH4)2Q04·1420，优级纯]和12．6 g草酸(H2Q04·21420，优级纯)溶于水，定 容至l L。酸度为pH3．3，必要时定容前用pH计校准。 4 4(1+1)盐酸溶液(优级纯) 4．5苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液{C[c6HsCH(Ori)coon]-0．5mol／Ll(宜新配，勿久置) 4 6硫酸[c(H2804)=2．5 mol／L。优级纯] 4．7饱和氯酸钾溶液(KCIOa) 4 8钼标准贮备溶液[p(Mo)=o．1 g／L，优级纯] 称取0．252 2 g钼酸钠(Na2M004·H20，优级纯)溶于水，加入1mL浓盐酸(优级纯)，移人1L容量 瓶中，用水定容，即为含钼(Mo)100 mg／L钼标准贮备溶液。 吸取此标准贮备溶液5．00mL于500mL容量瓶中，用水定容，即为含钼(Mo)lmg／L的标准溶液。 分别吸取含钼(Mo)1 nag／L的标准溶液0．00 mL、0．40 mL、0．80 111L、1．20 mL、1．60 mL、2．00 mL 于100mL容量瓶中，用水定容，即为含钼(Mo)0．000mg／L、0．004mg／L、0．008mg／L、0．012mg／L、 0．016 rag／L、0．020 mg／L的标准系列溶液，备用。 5分析步骤 5 1试液制备 称取通过2Inrn孔径筛的风干试样5．00 g于200mL塑料瓶中，加50 rnL草酸一草酸铵浸提剂 1  NY／T 1121．9—2006 (4．3)，盖紧瓶塞，振荡0．5 h后放置过夜，干过滤，同时做空白试验。 5．2测定 吸取1．00 mL滤液于25 mL烧杯中，在通风橱中于电热板上低温蒸发至干。取下烧杯，向蒸干的 残渣中加入10滴浓硝酸(4．2)和2滴浓高氯酸(4．1)，于电热板上，在较高温度下蒸发，使试液在 1 min～2min左右沸腾，蒸干且烟冒尽后，取下稍冷，再向蒸干的残渣中加入5滴盐酸溶液(4．4)，在电 热板上低温蒸发至湿盐状，取下冷却后，依次加入1mL硫酸溶液(4，6)、lmL苯羟乙酸溶液(4．5)、8mL 饱和氯酸钾溶液(4．7)，于极谱仪上测定。 5 3绘制校准曲线 分别吸取1．00 mL含钼(Mo)0．000 mg／L、0．004 mg／L、0．008 mg／L、0．012 mg／L、0．016 mg／L、