高纯无机材料分析技术与化学试剂研究.pdfVIP

臧慕文等：高纯无机材料分析技术与化学试剂 29 高纯无机材料分析技术与化学试剂 臧慕文，刘春晓 (北京有色金属研究总院) 摘要：简要概述了高纯无机材料的几项分析技术的进展；痕量分析中空白值对分析方法的检出限、测定 下限、不确定度和准确度的影响；降低试剂空白，提高试剂质量的重要性。 关键词：高纯无机材料；痕量分析；试剂空白 现代高新技术如大规模集成电路、各种半导体器件、光导纤维、太阳能电池、激光单 晶、宇宙航行设备等等，需要大量高纯无机材料，对高纯无机材料的研制要求越来越高。 例如，在集成电路生产制造过程中，互连线薄膜一般采用靶材通过磁控溅射技术制 备，而制成靶材的高纯有色金属的纯度、杂质元素含量直接决定了金属薄膜水平。经过多 年的材料优化选择，目前国际上主要的集成电路制造厂商所使用的集成电路互连线材料 主要是超高纯有色金属铝、铜、钛、钨、钽等。由于集成电路线宽的不断减小，对金属薄膜 中的夹杂物及缺陷的要求越来越严格。金属薄膜的高品质需求对制成靶材的超高纯金属 材料的纯度提出了极高的要求。一般，0．35脚和0．25 tzm线宽集成电路要求靶材的纯度 分别控制在4N5(99．995％)、5N5(99．9995％)甚至6N(99．9999％)以上。 而超高纯金属材料的纯度又取决于所分析的杂质元素类型及数量。例如，市售的5N 超高纯铝互连线材料，国外各制造商分析的元素在25个到40个不等。特别是对集成电路 行分析检测。但是，国产高纯铝连接材料还无法完全满足集成电路生产工艺的要求，高纯 铝生产执行的国家标准GB 275—94规定 个元素。无论国标或企标对集成电路性能稳定性影响很大的碱金属元素、放射性金属元 素、影响薄膜电阻率的重金属元素含量均未加以限制，对气体元素的含量也没有严格的要 求，这样，按照国际集成电路行业的标准，进行全元素分析时，我国生产的高纯铝的实际纯 度可能还不到4N，远远不能满足集成电路制造用靶材的质量要求。 随着高新技术的发展，对高纯无机材料的研制提出了越来越高的要求，同时也向高纯 无机材料的分析测试，向痕量分析提出了新的课题和目标。 提高高纯无机材料纯度检测的水平，主要应该依赖于分析测试技术的发展以及对痕 量分析尤其重要的空白值控制。 1痕量元素的分析测试技术及其进展 高新技术材料研究中，不仅需要控制痕量元素的含量，而且需要了解元素的状态、结 构及分布。因此，痕量元素分析中采用各种分析测试技术对材料的组成、分布、结构等进 30 大会报告 2006矩 行表征(见表1)。 表1高纯材料的分析表征技术 分光光度法(紫外、可见、红外)；原子吸收光谱法(火焰、电热、冷蒸气、氢化物)； 原子发射光谱法(电弧、火花、电感耦合等离子体、辉光)；原子荧光光谱法(电感 组 成 成分分析 耦合等离子体、激光)；质谱分析法(火花源、离子探针、同位素稀释、电感耦合等 离子体、辉光)；活化分析法(中子、带电粒子、光子)；气相色谱法；液相色谱法等 电子探针法；溅射电子显微镜法；透射电子显微镜法；场发射枪扫描电镜；二次 现场微量分析 元素分布 离子质谱法；激光微探针质谱法；X．射线光电子能谱法；原子发射光谱法；透射 表面和界面分析 电子能量损耗光谱法；离子散射光谱法：电子扫描隧道显微镜法等 疋．射线衍射光谱浅；透射电子显微镜法；场发射枪扫描电镜；透射高能电子衍