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X射线在材料中的应用
1895年,德国物理学家伦琴(R?ntgen,W.C.)发现X射线
1912年,德国物理学家劳厄(Von.Laue,M) 等人发现X射线
在晶体中的衍射现象,确证X射线是一种电磁波
1912年,英国物理学家布·喇格父子(Bragg,W.H; Bragg,V.L.)
开创X射线晶体结构分析的历史
1914年,英国物理学家莫塞莱(H.G.J. Moseley)发现了原子序数与X射线的频率间的关系—莫塞莱定律,并最终发展成为X射线发射光谱分析、X射线荧光分析
1916年,德拜(P. Debye)、谢乐(P. Scherrer)提出多晶试样的“粉末法”
1928年,盖革(H. Geiger)、弥勒(W. Mueller)采用计数器来记录X射线,导致X射线衍射仪的产生
1950年,X射线衍射仪普遍使用
1970年,现代型的自动化X射线衍射仪发展起来;1.发现
1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时,有一种新射线从固体上发出来。;发现的X射线是什么呢?人们初步认为是一种
电磁波,于是想通过光栅来观察它的衍射现象,但实验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短,只有一埃(1?)。;1912年德国物理学家劳厄想到了这一点,去找
普朗克老师,没得到支持后,去找正在攻读博
士的索末菲,两次实验后终于做出了X射线的
衍射实验。;2.X射线的性质 ;X射线的本质 X射线也是电磁波的一种,波长在10-8cm左右;旋转阳极 ;X射线谱------连续X射线谱;X射线谱--------? 特征X射线谱;特征X射线的命名方法;Cu靶X-Ray有一定的强度比:
?(Cu,K?1): ?(Cu,K?2)=0.497
?(Cu,K?1): ?(Cu,K?1)=0.200;连续谱
(软X射线);4.X射线与物质的相互作用;5.布喇格方程;布拉格定律的推证;布拉格定律的讨论----(1) 选择反射;布拉格定律的讨论------(2) 衍射的限制条件 ;布拉格定律的讨论------(3) 干涉面;布拉格定律的讨论------(4) 衍射线方向与晶体结构的关系 ;X射线的强度;6.多晶体X射线衍射分析方法 ;X射线衍射仪法 ;送水装置; 常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数据处理系统三大部分组成 。核心部件是测角仪;衍射图谱 ;衍射仪所能进行的工作; (一)X射线物相分析 ;由照片判断
非晶无取向 弥散环
非晶取向 赤道线上的弥散斑
结晶无取向 有??列同心锐环
结晶取向 有系列对称弧
结晶高度取向 对称斑点 ;由衍射仪判断
“宽隆”峰:表明无定形
“尖锐“峰:表明存在结晶或近晶
;X射线物相定性分析原理;X射线物相定性分析;X射线物相定性分析;粉末衍射卡的组成;粉末衍射卡的组成;粉末衍射卡片的索引;物相定性分析方法;物相定性分析方法;多相混合物物相定性分析方法;应用字母索引进行物相鉴定的步骤;举例:;a.鉴别结晶性化合物;b.区别同种结晶性化合物的不同晶型;HDPE 和LDPE性能比较;c.研究插层结构;纳米插层材料衍射角及晶面间距的变化;;d.催化领域;(二)点阵常数的测定;(三)物相定量分析方法;基本原理;含量通常用体积百分数vj或重量百分数wj,单位体积内Vj与vj、wj之间的关系,;聚合物特殊的结构使聚合物的结晶状态与其他材料(如金属)有明显区别
由于分子链是无规线团的长链状态,所以不太容易使分子非常规整的排列。
一般是结晶相与非结晶相共存
所以就有结晶度的概念。
结晶度是描述聚合物结构和性能的重要参数,通过成型条件可以控制结晶度,达到改善产品性能的目的。在许多情况下,并不一定需要绝对结晶度,而是从x射线衍射得到一个再现值,以便对同一种聚合物不同的样品的结晶度进行比较,这个相对值也称为结晶指数。
;
结晶度是结晶峰面积与总面积之比 ;晶体粒度大小测定
微晶尺寸在0-1000nm时,可以用Scherrer公式计算晶粒
D=Kλ/βCOSθ
D:所规定晶面族发向方向的晶粒尺寸
β为该晶面衍射峰的半峰高的宽度
K为常数取决于结晶形状,通常取1
θ为衍射角;晶粒越小,衍射线行就越宽;合成纤维、薄膜是经过不同形式的拉伸工艺制成的。在拉伸和热处理过程中,高聚物的分子链沿拉方向排,用x射线衍射技术研究结晶聚合物的取向度是一种非常有用的方法,可分别用取向因子、取向度和极图表征高聚物的取向特征。
;通过高聚物x射线小角散射,可以获得晶态—非晶态高聚物的长周期尺寸,分子链堆积和进体聚集状态信息,采用Guiniet
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