变压器油溶解气体七组分全自动色谱仪的研制及性能测试研究.pdfVIP

首届中固中西部地区色谱掌术交流会 2006年8月 变压器油溶解气体七组分全自动 色谱仪的研制及性能测试 赵让梅，杨琨，朱凌燕， 陈秋荣， 刘伟民，李钧 (上海精密科学仪器有限公司科技开发中心邮编200233) 关键词。变压器油溶解气体；全自动；分时进样系统 目前变压器油溶解气体的监测通常主要采用实验室色谱检测，其最突出的缺点是分析周期长、 工作量大，分析步骤繁琐；其他仪器还有便携式、在线式检测仪，便于工作人员在设备出现异常时 能及时了解油中溶解气体的状况，但是必须还要由实验室气相色谱仪分析后再作进一步判断．所以， 电力行业迫切需要性能稳定、快速及自动化程度高的、能实时、准确检测的新方法和新装置，按照 变压器溶解气体分析导则o’推荐的双柱分流系统，我们在导则的基础上新研制了一次采样，分时进 样系统代替了柱前的分流系统；使得7组分分离更加理想，仪器的使用和调试更加方便，定量的重 复性和准确性大大提高。图l是采用了一次采样，分时进样系统分析变压器油7组分的色谱图。由 图l可以看出，．氢、氧、．一氧化碳、甲烷分离非常理想。本实验室在变压器油溶解气体四组分在线 色谱仪的基础上，研制了变压器油溶解气体七组分(氢、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、二 氧化碳)全自动实验室色谱仪和全自动在线色谱仪。实现了以下三大功能：①开发了一次采样，自 动分时进样功能：②标气自动标定功能可以定期进行标准气体自动校正，确保定量具有良好的准确 性、重复性和再现性；③仪器的自动化程度高：色谱仪的开启；气化室、检测器、柱箱的加温；TCD 检测器桥电流的开启；FID检测器的点火；色谱工作站的启动和数据的处理；最后关闭各气路结束 实验等全部自动化．我们用标气以在线的形式对上述功能进行考察得到了较好的结果。 田l 掾气浓度为,50-1000tt．／L的七蛆分色谱圈‘ 圈2标气浓度1-100d．／I．的七组分色谱圈 色谱条件： 120℃， 柱箱I60℃．检测嚣t160℃．热导池l 桥漉t的111AI^柱前压：0．062MPa。 B柱前压l0．14MPa。参比柱前压l0．032MPa．转化炉l360℃．氢气压力l0．082MPa． 空气压力l 0．141MPa． ． 326 t届中固中西部地区色谱掌术交流会 2006年8月 l结果和讨论 1．1仪器最小检出限的测定 为了保证七组分的基线分离．本仪器对色谱柱的选择很重要，图l和图2是在60℃柱温下，高 达到很好的基线分离，满足了定量的要求． 我们以大于噪音信号的2倍来计算各组分的最小检知量，具体数据如表l所示．可见各组分的 最小检知量符合‘变压器油中溶解气体分析和判断导则的要求。特别是乙炔，因为痕量乙炔(0．1 u【几．5uL几)的变化对变压器故障的判断至关重要． 囊 七蛆分鼍小检知量 丝坌 些 ￡2 ￡坠 兰}坠 ￡；竖 ￡星：S垒 量乏毖量 -o 0．4 o．t o．1‘ o．t ¨ 1．0 色谱条件同图1． 1．2定量重复性和准确性的测定 标准气体5次连续六通阀自动进样的准确性，相对误差≤5％。由这两个表可以直观地看出定量的重 复性很好，准确性较高。 ．哉们再以1月13日t 4．90／0，CO 动分时进样色谱仪的再现性进行了考察。七个组分的RS值分别为：H2 5．3％，CI-x42．6％，C2H42．4％，C2】H62．4％，C2H215．7％，C023．8％。可见再现性达到了‘变压器油 中溶解气体分析和判断导则》的要求。 囊2七蛆分定量的重蔓性测试结果 色谱条件同图1．