HPLCELSD法测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的含量.pdfVIP

表! 样品回收率试验结果 ’ 5 没食子酸可溶于水、甲醇、乙醇等极性溶剂，本实验选 #$% ! !#$%’ $( )* +)*$, 用水回流提取，并通过回流8 ，@ ，:* ，发现@* 与:* 的结果几 乎一致，说明回流@* 即可提取完全。 样品中没食 加入没食子 实测没食子 回收率 ’ 5 ’ 曾尝试采用甲醇14 5 93 磷酸A 97 M ;7 ，甲醇193 冰醋酸 子酸的量-（+. ） 酸的量/（+. ） 酸的量0（+. ）（01- ）2 /（3 ） A 9 M ;@ ，乙腈14 5 473 磷酸A 7 M 67 ，水1 四氢呋喃1冰醋酸1 甲醇 4 5 678 95 44 95 6: 6;5 ; A 97: M :4 M 9M 7 等溶剂系统作流动相，发现其效果均不理想， 95 4 9; 95 44 95 66 6 5 8 4 5 6=4 95 44 95 6 94 95 4 经摸索筛选采用本实验所用色谱条件为最佳，没食子酸与其 4 5 648 95 44 95 ; 6= 5 ; 他组分色谱峰得到较好分离。 4 5 ;; 95 44 95 ;7 6 5 8 ’ 5 ( 王克英［8 ］报道，84 批不同产地的石榴皮的没食子酸的 4 5 ;;4 95 44 95 ; 66 5 4 含量最高为4 5 6@3 ，最低为4 5 @@3 ，与本实验中同一产地陕 取石榴皮粉末（过三号筛）约4 5 7. ，精密称定，置于圆底 西的含量为4 5 7@3 。他们采用的是酸水解后进行的测定，而 烧瓶中，加水74+? ，加热回流@* ，放冷，滤过，滤液置 944+? 且还经过萃取的过程，而本实验采用直接用水提取测定其游 ［8 ］ 量瓶中，加冰醋酸9+? ，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜（4 5 :7 离的没食子酸，没食子酸的含量应该比文献 要准确。至于 !+ ）滤过，取续滤液。按拟定的色谱条件，精密吸取对照品 有文献报道的石榴皮中没食子酸的含量为: 3 的，那是9686 溶液及样品溶液各84 !? ，注入高效液相色谱仪，记录色谱 年，N+CBOD PDC##$+E$ 分析了新鲜石榴果皮的成分石榴皮 图，按峰面积值外标法计算含量。测定样品@ 批，每批@ 份， 含鞣质94 5 : 3 L 895 @3 ，蜡4 5 ;3 ，树脂: 5 73 ，甘露醇95 ;3 ， 结果见表8 。 糖8 5 3 ，树胶@5 83 ，菊粉 95 43 ，黏质4 5 =3 ，没食子酸: 5 表 石榴皮中没食子酸的含量测定结果（! A @ ） 43 以及苹果酸、果胶、草酸钙、异槲皮甙和石榴皮碱等。我 #$% 0$B)B) $( .CDDE# C#E, EB +.CBC)F GE#CG （! A @ ） 们认为可能是也采用的是水解的方法或者未采用高效液相