软硬测量法实时在线监测化学镀镍浴关键组分浓度的研讨.pdfVIP

H041 软硬测量法实时在线监测化学镀镍浴关键组分浓度的研究1 骆进保 杨桂珍 杨建男2 （湛江师范学院化学系，广东湛江，524048 ） 对金属或塑料物品进行化学镀镍，是提高其使用价值的一个有效方法。由于具有镀 层厚度均匀、硬度高、耐磨性和抗腐蚀性强等优点，化学镀镍在矿冶、能源、交通、电 子、化工以至航空航天等行业都获得广泛的应用。 化学镀镍过程由多步反应构成[1]~[2] ，其总反应式可表示为： 2+ - 2- + r Ni + r H PO + r H O → p Ni + p P + p H + p HPO + p H 1 2 2 2 3 2 1 2 3 2 4 3 5 因而在施镀过程中，化学镀镍浴中Ni2+ 、H+ 、H PO -和HPO 2- 等组分的浓度是随时 2 2 3 间而变化的。研究和生产过程表明，当这种变化达到一定程度，就会降低生产效率和产 品质量。因此，为了提高生产效率和产品的质量，必须对化学镀镍浴组分的浓度进行监 测，以便及时进行相应的调整。 传统测定化学镀镍浴关键组分Ni2+ 、H PO -和HPO 2- 浓度的方法主要是滴定法。因 2 2 3 其操作步骤繁杂，耗时较多(如测定HPO32- 的过程中，仅中间放置以便反应完全的时间就 需 1 h)，测定结果严重滞后，难以满足化学镀镍工艺对组分快速测定的要求。 本文研究拟通过使用容易进行的硬测量法，测定化学镀镍浴相关组分浓度随时间变 化的信号以及浓度，建立其浓度的数据库；运用计算机软件依据化学计量学的方法，构 建实时在线监测化学镀镍浴关键组分H2PO2-和HPO32- 浓度的软测量模型。 1 硬测量的实验研究 1.1 实时在线监测化学镀镍实验的主要仪器设备 1 湛江师范学院重点科研项目资助，项目编号L0212 。 2 通讯联系人。 501 型超级水浴恒温器(上海市实验仪器厂) ；附Φ1 ×10 mm 流通池的 721 型分光光 度计(上海精密科学仪器有限公司) ；附150 μL 采样环的8 通道转换阀(进样阀) ；4 通道 LEAD- 1 型数显调速蠕动泵(保定兰格恒流泵有限公司) ；2 通道蠕动泵；PHS-3C 型精密 pH 计(精度 0.0l pH ，上海雷磁仪器厂) 。 由上述仪器构成的 FIA 光度法系统[3]~[4]和 pH 计实时在线监测化学镀镍浴吸光度A 和pH 值的装置如图1 所示。 图1 FIA 光度法系统和pH 计实时在线监测化学镀镍浴吸光度A 和pH 值的装置 1.2 实验研究的操作及实验数据 通过图1 所示的装置，实时在线监测化学镀镍浴组分Ni2+ 和H+ 的响应信号——吸光 度A 和pH 值[5] ，进而求得Ni2+ 和H+ 的浓度。为了建立其组分浓度的数据库，在相同的 时间内从化学镀镍浴中采集适量的试样，离线用文献[6] 的滴定法测定其H PO -和HPO 2- 2 2 3 的浓度。表1 所列的是其中1 组监测信号和硬测量数据 C(B) 。 表 1 化学镀镍浴的监测信号和硬测量数据 C(B) 2+ + - 2- 测量 t 监测信号 C(Ni ) C(H ) C (H PO ) C (HPO )