单组分膨胀型阻燃剂NPM的合成研究.pdfVIP

2006年塑料助剂生产与应用技术信息交流会论文集 单组分膨胀型阻燃剂NPM的合成 梁静王建丰王新龙 (南京理工大学化工学院，南京，210094) 摘要采用两步法，先在溶剂三氯甲烷中，新戊二醇与三氯氧磷反应得到新戊二醇磷酰氯，再以水 为溶剂，将其与三聚氰胺反应合成了单组分膨胀型阻燃荆新戊二醇磷酸脂三聚氰胺盐(NPM)。通过元素 分析、IR证实了其分子结构，采用DTA、TGA初步评价了其热稳定性，结果显示NPM具有较高的热稳定 性。较佳反应条件为：反应温度85℃，控制POCl3滴加速度约lh滴完，pH约为6-7，NPM最终产率约为 85％。 关键词 新戊二醇磷酸脂三聚氰胺盐 膨胀阻燃剂合成 单组分膨胀型阻燃剂是集炭源、酸源、气源于 四口烧瓶中加入10．4 mL t001)新戊二醇，20 g(O．1 一体的化合物。近年来．单组分膨胀型阻燃剂备受 三氯甲烷，搅拌使新戊二醇完全溶解。50℃下用恒 关注，国内对此有许多相关报道【M。3,9一二氧代一压漏斗缓慢滴加15．35 t001)POCl3，约1h加 g(o．1 3,9一二羟基一2，4，6，8一四氧杂一3，9一二磷杂螺环f5．5】完，随后继续反应约1h，直至无氯化氢气体冒出。 脱去溶剂，冷却、抽滤、干燥后得中间体新戊二醇 十一烷二三聚氰胺盐(牌号CN一329)【q、-(5，5一二 甲基一l，3一二氧一2一磷杂环己烷一2一氧甲基)胺(牌磷酰氯，产率约87．6％。 将18．4 m01)中间体新戊二醇磷酰氯和 号XPM一1000)rn、三聚氰胺多聚磷酸盐(MPP)等作g(O．1 为单组分膨胀型阻燃剂的典型代表在国外已实现 100mL去离子水加入250mL的四口烧瓶中．加 商品化，并表现出优异的阻燃性能。以新戊二醇为 热至85℃。搅拌回流半小时后分步缓慢滴加少 基的环状磷酸酯因分子内具有丰富的炭源和较高 量氢氧化钠溶液，直至体系溶液呈中性，再加入 12．6 的磷含量(酸源的潜在体)，表现出良好的膨胀阻燃 g(0．1m01)聚氰胺，充分搅拌回流3h，产物 mL去离子水 作用。本文合成了单组分膨胀型阻燃剂新戊二醇 用冰水浴冷却析出、减压抽滤、用20 磷酸脂三聚氰胺盐(NPM)，采用DTA、TGA初步评洗3次、干燥8h。得白色粉末，产率约85％。 价了其热稳定性。 1．3性能测试 热失重与差热分析的测试均在氮气气氛中。 1 实验部分 氮气流速为40 mL／min，升温速率为10oC／rain。 1．1实验试剂与仪器 2 结果与讨论 新戊二醇，工业一级。淄博永流化工有限公 司；氧氯化磷，分析纯，上海金山亭新化工试剂厂。 2．1 合成原理 使用前重蒸；三氯甲烷，分析纯，南京化学试剂厂； NPM合成的化学反应式如下： 三聚氰胺，化学纯，国药集团化学试剂有限公司； vector