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专题二十二 化学实验基本方法 1.(2013课标,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 发生的反应如下: CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下:[来源:学科网ZXXK] 沸点/ 密度/(g·cm-3) 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.810 9 微溶 正丁醛 75.7 0.801 7 微溶 实验步骤如下: 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95 ,在E中收集90 以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77 馏分,产量2.0 g。 回答下列问题:[来源:Zxxk.Com] (1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由　　　　　　　　。? (2)加入沸石的作用是　　　　。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是　　　　　　　　。? (3)上述装置图中,B仪器的名称是　　　　,D仪器的名称是　　　　。? (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是　　　　(填正确答案标号)。? a.润湿　　　b.干燥　　　c.检漏　　　d.标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在层(填“上”或“下”)。? (6)反应温度应保持在90~95 ,其原因是?　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (7)本实验中,正丁醛的产率为　　　　%。? 答案　(1)不能,易迸溅(2分) (2)防止暴沸　冷却后补加(每空1分,共2分) (3)滴液漏斗　直形冷凝管(每空1分,共2分) (4)c(2分) (5)下(2分) (6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分) (7)51(2分) 2.(2013山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是(　　) 选项 实验器材(省略夹持装置) 相应实验 A 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 CuSO4溶液的浓缩结晶 B 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸 用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3 C 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶 用固体NaCl配制0.5 mol·L-1的溶液 D 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI 答案　D 3.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误的是(　　) A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小 B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小 C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小 D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小 答案　B 4.(2013江苏单科,5,2分)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是(　　) 答案　B 5.(2013山东理综,30,15分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。 (1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g) TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下: 有关物质性质如下表: 物质 熔点/ 沸点/ 其他 CCl4 -23 76 与TiCl4互溶 TiCl4 -25 136 遇潮湿空气产生白雾 仪器A的名称是　　　　。装置E中的试剂是　　　　。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、　　　　、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:停止通N2　熄灭酒精灯　冷却至室温。正确的顺序为　　　　　(填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是　　　　。? (2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括: 酸溶　FeTiO3(s)+2H2SO4(aq) FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l) 水解　TiOSO4(aq)+2H2O(l) H2TiO3(s)+H2SO4(aq) 简要工艺流程如下: 试剂A为　　　　。钛液需冷却至70 左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。? 取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是　　　　。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是　　　　(填化学式)。? 答案　(1)干燥管　浓H2SO4　检查气密性　　分馏(或蒸馏)