细圆藤的三萜类化学成分的分类及鉴定.docVIP

精品论文 参考文献 细圆藤的三萜类化学成分的分类及鉴定 陈改敏 龚如东 (南阳医学高等专科学校 河南南阳 473061）　 【摘要】 目的 研究细圆藤的三萜类化学成分。方法 采用各种色谱技术分离纯化三萜类化合物，根据理化性质及波谱数据鉴定结构。结果 从细圆藤的藤部乙醇提出物中分得6个结晶，经测定理化常数和光谱数据，分别鉴定为表木栓醇，蜂蜜酸，棕榈酸，硬脂酸，白桦脂酸及胡萝卜甙。结论 表木栓醇，蜂蜜酸，棕榈酸，硬脂酸，白桦脂酸及胡萝卜甙是细圆藤藤部的乙醇提取物。 【关键词】细圆藤 三萜类 化学成分 【中图分类号】R284.1 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）31-0281-01 细圆藤系防己科细圆藤属植物，本属植物约有8种，我国有4种，产于南部和西南部。本植物在民间又名广藤、车线藤、土藤等。其藤部味苦，性凉，有祛风镇静的功能，民间用来治疗小儿惊风、破伤风。根部为喉科药，可止咳，又治毒蛇咬伤等[1-2]。其化学成分迄今未见有报道。我们从其藤部的乙醇提取物中，分得6种结晶性成分，经鉴定为表木栓醇， 蜂蜜酸，棕榈酸，硬指酸，白桦脂酸及胡萝卜甙。 1 材料与仪器 熔点用Leize 显微镜熔点仪。红外光谱用岛津IR-27G，核磁共振谱用VariamEM-360 (TMS内标)，质谱用MAT-311A及FTMS-2000。薄层层析用硅胶H，柱层析用硅胶。实验材料鉴定为细圆藤(Pericamp ylus ga lucus)。 2 提取分离 藤部粗粉用90%乙醇回流提取2次，每次90min，合并提取液，减压回收乙醇得稠膏，3%醋酸溶解，过滤，得滤液A及不溶物B。A加氨水调pH8～9，氯仿提取，提取液浓缩放置后得晶Ⅰ。B加2% NaOH 溶解，过滤，滤液加HCl调pH2～3，乙酸乙酯提取，提取液减压回收得稠膏，进行硅胶柱层析，氯仿、氯仿-甲醇洗脱。在氯仿洗脱部分先后得晶Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ;在氯仿-甲醇洗脱部分得晶Ⅴ，Ⅵ。 3 鉴定 晶Ⅰ 氯仿-甲醇重结晶，白色细针晶，mp273℃～ 275℃，Liebermann-Buchard 反应阳性。IR(KBr) cm-1:3480，2929，1640， 1450， 1380，1350，1100，1040，1020，985，920， 870。EIMSm/ z:428 (M+)，413，404，275，231，177，165，125，109，96 (100)，95。1HNMR ( DMSO-d6+CDCl3)delta;ppm:0.60～1.25(24H，m，8times;CH3)，3.50(1H，br，3-H)。与表木栓醇薄层层析比移值、红外光谱均一致， 混合熔点不下降。 晶Ⅱ 氯仿-甲醇重结晶，白色细针晶，mp90℃～ 91.5℃，溴酚蓝试验呈阳性，MS m/z:452(M+)。IR(KBr)cm-1:2900，2840，1700。1470，1460，1430，1300，940。与蜂蜜酸的标准红外光谱相一致。 晶Ⅲ 氯仿-甲醇重结晶，白色粒状晶，溴酚蓝试验呈阳性。MSm/z:256 (M+)。IR(KBr)cm-1:2900，1700，1460，1290，935，720。与棕榈酸红外光谱，薄层比移值相同，混合熔点不下降。 晶Ⅳ 氯仿-甲醇重结晶，白色粒状晶，mp67℃～ 68℃，溴酚蓝试验呈阳性。MSm/z: 284(M+)。与硬脂酸红外光谱相一致，混合熔点不下降。 晶Ⅴ 氯仿-甲醇重结晶，白色针状晶，mp310℃～312℃，溴酚蓝试验呈阳性。IR( KBr )cm-1:3500～3200，2850，1670，1640，1450，1380，1225，1040，872。MS m/z: 456 (M+)，438，410，395，248，220，207，189 (100)，175，107，81。以上数据与文献中白桦脂酸相一致。 晶Ⅵ 氯仿-甲醇重结晶，白色粒状晶，mp299℃～301℃，Liebermann-Buchard，Salkowski及Molish反应均呈阳性。IR (KBr)cm-1:3320，2900，1450，1370，1020。EIMS m/z:574(M+)，414，396(100)。与胡萝卜甙红外光谱、薄层层析比移植均相同???混合熔点不下降。 参考文献 [1]ROWAN D D，RUSSELL G B. 3beta;2M erthoxy2hop