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2lO 2008年中国机械工程学会年会暨甘肃省学术年会文集
张兴梅1王宏2金哲，
1．哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院 哈尔滨 15000l
2．哈尔滨锅炉厂工业锅炉公司实验室
3．哈尔滨电机厂有限责任公司热加工事业部
摘要：采用电感耦合等离子体发射光谱法对各类铁合金中主要元素Si、Mn、Cr、Mo、V的分析方法进行了试验研究，重点
研究了内标试验、空白试验及第三元素干扰试验，通过试验找到了一个分析铁合金的准确可靠的方法，本方法灵敏度及准确
度高，操作简便、快速。
关键词：ICP．AEs铁合金内标干扰
O前言
ICP．AES法灵敏度高，干扰小，线性范围宽，并同时测定多种元素，已成为现代分析测试技术中一个
重要的检测手段，广泛地应用在各个领域。目前我国在铁合金的分析领域还限于按国标进行化学手工操作，
发射光谱仪，通过对铁合金试样的溶解方法、等离子体发射光谱仪的工作参数、共存元素的干扰等进行了
全面系统的研究，从而制定了相应准确有效的方法，解决了生产检测的困难，结果令人满意。
1 试验部分
1．1仪器与工作条件
瓜IS．Advantage电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司)。
1．2试剂
氢氟酸：p≈1．13幽nl；硼酸：分析纯；过氧化氢：分析纯。所有样品均为标准钢样；所用水为去离子水；
所用试剂为优级纯。
1．3实验方法
1．3．1样品处理
硅铁中硅的化学处理方法：
(1)试剂：硝酸(浓)：氢氟酸(浓)；饱和硼酸。
轻轻摇动。待试样完全溶解后，加入过量的饱和硼酸掩蔽氟离子。充分摇匀后稀释至200IIll容量瓶中待测。
锰铁中锰的化学处理方法：
(1)试剂：硝酸(浓)；盐酸(浓)；逆王水(1+2)。
时轻轻摇动。待试样完全溶解后，稀释至200ITIl容量瓶中待测。
铬铁中铬的化学处理方法：
(1)试剂：盐酸(1+5)：高氯酸(浓)；过氧化氢(20％)。
2008年全国化学与光谱分析会议 211
氧化氢还原铬(如溶液澄清可不作此步骤)。冷却，稀释至100111l容量瓶中待测。
钼铁中钼的化学处理方法：
(1)试剂：硝酸(1+3)。
时轻轻摇动。待试样完全溶解后，稀释至100ml容量瓶中待测。
钒铁中钒的化学处理方法：
(1)试剂：王水(1+3)；硫磷酸(1+2)：浓硝酸。
解，轻轻摇动。待试样完全溶解后，稍冷，加入6ml硫磷酸(1+2)冒微烟，并分次滴加浓硝酸，使溶
液澄清【注意整个操作过程需在中低温条件下进行，否则得不到澄清溶液)。稍冷，稀释至100ml容
量瓶中待测。
1．3．2校准曲线的绘制：铁合金中各元素的校准曲线采用国家标准样品来绘制(见图1到图5)
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