ICPAES法测定混合稀土中微量稀土组分研究.pdf

ICP-AES法洲定混合稀土中徽量稀土组分 邓光明 (江苏省漂阳方正稀土有限公司 深阳 213300) 幼 要 本文通过建立元素间干扰文件对光诺干扰进行校正，用ICP-AES法测定 了衫佑扎钱摘宫集物中徽f钦、忆，棺对标准偏差为4.76%-5.63%,CI收率为 叩%一98%. 关扭佣 ICP-AES 混合稀土 徽f 在稀土苹取分离生产过程中，常常需要分析混合稀土中徽盈稀土组分，以保证分离后的 单一稀土的纯度。混合稀土分析一般采用稀释法，但定log定下限一般只能达到。.01%. 本文通过建立元素间干扰文件对光谱干扰进行校正，对棍合稀土中各单一稀土元幸浓度同 时侧定，实现了衫钻李以铺富集物中微量钦、忆的ICP-AES测定。溶液中稀土浓度为lm扩 mL时，侧f下限为H‘o2030.002%,Y2030.002%. 1实脸部分 1.1位口及工作今傲 一级线色散侧数 JY38S顺序扫描型等离子体光谱仪，焦距lm，全息光栅4320条/mm, 0.23nm/mm,狈率40.侧MHz,可拆卸式标准炬管，玻瑞伺心气动雾化器。 工作参数:拾人功率1kW，冷却气13L/min，护套气0.2L/min,雾化气0.35L/min,溶液 提升量Imumin,观察高度:线圈上方12mm，狭缝15/20pm. 分析线(nm):Sm359.260,Eu272.778,Gd342.247,Tb350.917,Dy353.170,Ho 381.073,Y224.306, 1.2 标准移浪砚翻 低标准溶液:5%HCI，不加稀土氧化物。 高标准溶液:溶液中Sm203200pg/mL,Eu203501Ag/mE,GmL,Tb407501ag/ mL,Dy203300lig/mL,5%HCI，此标准溶液用来校正Sm,Eu,Gd,Tb,Dy五元素。另一溶液 中Ho203111g/mL,h场111了mL,5%HCI，此标准溶液用来校正Ho,Y两种元素。 配制溶液的Sm2伪、Eu203,Gd2伪、Tb401,Dy203,Ho203,Y2伪纯度均在99.995%1k 上。 下54 “子氰:引戮 1.3 祥品处理 称取0.1000g稀土氧化物样品于幼mL烧杯中，加人50mL1:1HCI,2滴HN03，加热溶 解，燕至近干，以5%HCI定容至IOOmL容t瓶，混匀待侧。 2 结果与讨论 2.1元班间千扰文件建立 MtISt.,E.,Gd,Tb,Dy的单一稀土元素溶液在H6391.073nm,Y224.306nm处产生 的干扰等效浓度(IEC)，如表to 千}If}tw}t}】口L一’ 干扰元东及浓度/.L-L 一 场 381.073am Y224.305n. 、I 50 0.010 (D.翻目5 S口 100 0.022 0.1卫巧 2D幻 0.043 0.侧玲 50 0.060 0.侧)5 Eu 100 0.137 0.冈5 2佣 0.281 0仪15